环己酮肟的制备装置图(环乙酮肟的制备)

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环己酮肟的制备装置图(环乙酮肟的制备)

1年前 (2022-11-28)名人名言11

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环己酮肟如何制备?求word文档

一、环己醇制备环己酮

原理:3 C6H11OH+Na2Cr2O7——3 C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7 H2O

仪器:原地烧瓶 直行冷凝管 空气冷凝管 分液漏斗

流程:

环己醇-l 振摇 加水 分离萃取干燥

l————-墨绿色液体————流出液————————产品

铬酸 -l 55~60 C 蒸馏 蒸馏151~155 C

二、环己酮制备环己酮肟

原理:C6H10O+NH2OH.HCl----C6H10NOH+H2O(催化剂:CH3COONa)

流程: 3.9ml环己酮

l

l

l

摇、溶 V 摇、溶

水、3.5g羟胺盐酸盐----------------------l 摇

l--------冰水浴---抽滤

5g结晶乙酸钠、水--l 振荡5min l

l

l

冷却 加水、加热 V

结晶产物---抽滤-----趁热过滤-------------粗产物

取滤液 沸、全溶

环己酮肟怎么制备

一种环己酮肟的制备方法,其含有下述工序(1)~(6):(1)硅酸钛催化剂的存在下,使环己酮、过氧化氢和氨发生反应,得到含有环己酮肟、水、未反应的氨以及未反应的环己酮的反应液的工序,(2)蒸馏在工序(1)得到的反应液,将氨蒸馏出,得到含有环己酮肟、水及环己酮的残液的工序,(3)将在工序(2)中得到的残液与有机溶剂混合后,分离为有机层和水层的工序,(4)将在工序(3)中得到的有机层与水混合后,分离为有机层和水层的工序,(5)将在工序(4)中得到的有机层蒸馏,将有机溶剂和水蒸馏出,得到含有环己酮肟和环己酮的残液的工序,(6)将在工序(5)中得到的残液蒸馏,将环己酮蒸馏出,得到含有环己酮肟的残液的工序。

住友化学株式会社

己内酰胺的制备

1.肟法:首先将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。分离出来的环己酮肟以发烟硫酸为催化剂,在80-110℃经贝克曼重排转位为粗己内酰胺,粗己内酰胺通过萃取、蒸馏、结晶等工序,制得高纯度己内酰胺。肟法的原料环己酮可由苯酚加氢得环己醇,再脱氢而得;或由环己烷空气氧化生成环己醇与环己酮,分离后的环己醇催化脱氢也生成环己酮。

2.甲苯法:甲苯在钴盐催化剂作用下氧化生成苯甲酸,苯甲酸用活性炭载体上的钯催化剂进行液相加氢生成六氢苯甲酸,在发烟硫酸中,六氢苯甲酸与亚硝酰硫酸反应生成己内酰胺。甲苯法由于甲苯资源丰富,生成成本低,具有一定的发展前途。

3.光亚硝化法:环己烷在汞蒸气灯照射下与氯亚硝酰发生光化学反应,直接转化成环己酮肟盐酸盐,环己酮肟盐酸盐在发烟硫酸存在下,通过贝克曼重排转化为己内酰胺。

4.苯酚法苯酚在镍催化剂存在下加氢,制得环己醇,提纯后脱氢得粗环己酮。环己酮提纯后与羟胺反应得到环己酮肟,再经贝克曼移位生成己内酰胺、反应产物中的硫酸用氨中和得副产物硫酸铵。粗己内酰胺经一系列化学与物理处理得到纯己内酰胺。

请各位帮帮忙,由环己醇多步合成环己酮肟怎么制备

由环己醇多步合成环己酮肟

基本思路:

1.环己酮是环己醇脱氢制得的,主要杂质是环己醇、水、己二酸等。

2.将高纯度的环己酮与硫酸羟胺在80-110℃下进行缩合反应生成环己酮肟。

第一步:

精制时用重铬酸钾硫酸溶液(浓度约5%)处理,使环己醇氧化,再经水洗、无水硫酸钠干燥后分馏。

第二步:

用二氧化硫还原亚硝酸铵生成羟胺二磺酸盐(简称二盐),二盐水解生成硫酸羟胺。硫酸羟胺与环己酮在80~110℃下反应生成环己酮肟(简称肟)和硫酸,然后用25%氨水中和至pH约7,肟和硫酸铵溶液即分层析出。此反应方程式如下:

环己醇制备环己酮肟

一、环己醇制备环己酮

原理:3 C6H11OH+Na2Cr2O7——3 C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7 H2O

仪器:原地烧瓶 直行冷凝管 空气冷凝管 分液漏斗

流程:

环己醇-l 振摇 加水 分离萃取干燥

l————-墨绿色液体————流出液————————产品

铬酸 -l 55~60 C 蒸馏 蒸馏151~155 C

二、环己酮制备环己酮肟

原理:C6H10O+NH2OH.HCl----C6H10NOH+H2O(催化剂:CH3COONa)

流程: 3.9ml环己酮

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摇、溶 V 摇、溶

水、3.5g羟胺盐酸盐----------------------l 摇

l--------冰水浴---抽滤

5g结晶乙酸钠、水--l 振荡5min l

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冷却 加水、加热 V

结晶产物---抽滤-----趁热过滤-------------粗产物

取滤液 沸、全溶

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