亚硝酸盐的测定注意事项(测亚硝酸盐的常用方法)

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亚硝酸盐的测定注意事项(测亚硝酸盐的常用方法)

1年前 (2022-11-27)电台7

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亚硝酸盐的含量测定

由此,测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目。

部分食品中亚硝酸盐的限量标准(以NaNO2计) 品 名 限量标准mg/kg 品 名 限量标准mg/kg 食盐(精盐)、牛乳粉 ≤2 香肠(腊肠)香肚、酱腌菜、广式腊 肉 ≤20 鲜肉类、鲜鱼类、粮食 ≤3 肉制品、火腿肠、灌肠类 ≤30 蔬菜 ≤4 其他肉类罐头、其他腌制罐头 ≤50 婴儿配方乳粉、鲜蛋类 ≤5 西式蒸煮、烟熏火腿及罐头、西式火腿罐头 ≤70 说明:

①生活饮用水中常存有微量的亚硝酸盐不能作为测定用稀释液。

②若显色后颜色很深且有沉淀产生或很快退色变成浅黄色,说明样品中亚硝酸盐含量很高,须加大稀释倍数重新测定。

③对超标样品应进行重复实验,有条件时送实验室准确定量。

常温避光保存 有效期18个月,生产日期见包装。

附:

亚硝酸盐快速检测管 使用说明:

方法原理:按照国标GB/T 5009.33做成的速测管,与标准色卡比较定量。 1. 食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。2. 液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐的含量mg/L(以NaNO2计)。(牛乳及豆浆也可直接检测,结果不得超过0.25mg/L ,有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定)。

3. 固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。 某些泌尿系统存在的细菌可以将尿中蛋白质代谢产物硝酸盐还原为亚硝酸盐因此测定尿液中是否存在亚硝酸盐就可以快速间接的知道泌尿系细菌感染的情况作为泌尿系感染的筛查试验。

临床上尿路感染发生率很高并且有时是无症状的感染在女性病人中尤其如此诊断尿路感染需做尿细菌培养需较长时间和一定条件而尿亚硝酸盐定性实验可以很快的得到结果有助于该病辅助诊断。

当明显尿路感染者利用细菌能还原硝酸盐为亚硝酸盐的特性酚类偶联产生红色为阳性反应。

尿亚硝酸盐阳性率取决于尿液在膀胱中存留时间大于4小时阳性率可达80%若尿路感染细菌不能使硝酸盐还原为亚硝酸盐或尿在膀胱停留时间较短或尿中缺乏亚硝酸盐也会产生阴性结果阳性结果提示尿中存在细菌数100000/ml以上。

正常值:阴性记为(-) 亚硝酸盐阳性结果常见于:由大肠杆菌(大肠埃希氏菌)引起的肾盂肾炎其阳性率占到总数的三分之二以上;由大肠埃希菌等肠杆菌科等细菌引起的有症状或无症状的尿路感染膀胱炎菌尿症等。

尿亚硝酸盐试验阴性时并不表示没有细菌感染只是由于某些不具备还原硝酸盐能力的细菌引起的泌尿系感染不能显示阳性这类细菌有不动杆菌等非发酵菌或尿液在膀胱中未能潴留4小时以上。

注意若尿路感染细菌不能使硝酸盐还原为亚硝酸盐或尿在膀胱中存留较短或尿中缺乏硝酸盐也会产生阴性结果。

食品中亚硝酸盐的测定是什么?

食品中亚硝酸盐的测定可以用离子色谱法进行测定。试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,采用相应的方法提取和净化,以氢氧化钾溶液为淋洗液,阴离子交换柱分离,电导检测器或紫外检测器检测。以保留时间定性,外标法定量。

亚硝酸盐采用盐酸萘乙二胺法测定,硝酸盐采用镉柱还原法测定,试样经沉淀蛋白质、除去脂肪后,在弱酸条件下,亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化后,再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料,外标法测得亚硝酸盐含量。采用镉柱将硝酸盐还原成亚硝酸盐,测得亚硝酸盐总量,由测得的亚硝酸盐总量减去试样中亚硝酸盐含量,即得试样中硝酸盐含量。

防止亚硝酸盐中毒注意事项

首先要防止错把亚硝酸盐当做食盐用,在厨房不应该存放此类物品,蔬菜应该妥善保存,防止腐烂不吃腐烂的蔬菜等。吃剩的蔬菜,这些不可在高温下存放长时间后再使用。不要吃大量刚腌的菜,腌菜时,盐应该多放至少腌制15天以上以后再使用。

不要在短时间内吃大量叶菜类蔬菜,或先用开水浸泡5分钟弃汤后再烹调。肉制品中,硝酸盐和亚硝酸盐用量要严格按国家卫生标准规定不可多加,苦井水勿用于煮粥,尤其不要存放过夜。

以上内容参考  百度百科-亚硝酸盐

亚硝酸盐检测方法

1.食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别:用袋内附带小勺取食盐1平勺,加入到检测管中,加入蒸馏水或纯净水至1ml刻度处,盖上盖,将固体部分摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg/ kg,(国标规定食盐(精盐)中亚硝酸盐的限量卫生标准应≤2 mg/kg)。当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时,可判定亚硝酸盐含量相当高,或样品本身就是亚硝酸盐。

2.液体样品检测:直接取澄清液体样品1ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐(以NaNO2计)的含量mg/L。如果亚硝酸盐的含量是以氮(N)为计算单位(如饮用水或水源水等),读取色阶上的数值后除以5即可。如果亚硝酸盐的含量是以亚硝酸根(NO2-)为计算单位(如矿泉水、瓶装饮用纯净水等),读取色阶上的数值后除以3.28即可。

3.乳浊样品检测:牛乳及豆桨可直接取1ml加入到检测管中,,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,找出与检测管中溶液颜色相同的色阶,该色阶上的数值乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg/L。

4.固体或半固体样品检测:取粉碎均匀的样品1.0g或1.0ml至10ml比色管中,加蒸馏水或去离子水(纯净水)至刻度,充分震摇后放置,取上清液(或过滤或离心得到的上清液)1.0ml加入到检测管中,盖上盖,将试剂摇溶,10分钟后与标准色板对比,该色板上的数值乘上10即为样品中亚硝酸盐的含量mg/ kg,L(以NaNO2计)。如果测试结果超出色板上的最高值,可定量稀释后测定,并在计算结果时乘上稀释倍数(如从10ml比色管中取出1.0mL转入另一支10ml比色管中,加水至刻度,从中取1.0mL加入到检测管中测定,测试结果乘上100(倍稀释)即为样品中亚硝酸盐的含量。

5注意事项

5.1亚硝酸盐含量较高时,试剂显红色后不久会变为黄色,将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色,由此区分是亚硝酸盐还是食用盐。

5.2当样品反应后的颜色大于标准色板2.00mg/L色阶时,应将样品稀释后再测,计算结果时乘上稀释倍数。

5.3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在,不宜作为测定用稀释液。

6试剂质量控制

6.1将0.025、0.1、0.25、0.5、1、2、5mg/LNaNO2标准溶液分别加入装有固体格林试剂的速测管,盖盖将试剂摇溶,10min后与标准色板进行对比,其含量与色板上的色阶标识含量应当相同或相近。

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