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文章目录>>>

• 1、三氟乙酸跟三乙基硅还原机理
• 2、色谱常见问题
• 3、化学文献英译中
• 4、一甲基三乙氧基硅烷用途
• 5、怎样查找usp药典上使用的色谱柱

三氟乙酸跟三乙基硅还原机理

题主是否想询问“三氟乙酸跟三乙基硅还原机理是什么”？水。三乙基硅烷，是一种无色透明的有机硅中间体。易水解，所以水是还原机理，放出乙醇，生成相应的缩合物。也可由硅粉在铜催化剂存在下，与乙醇反应来制取。三乙基硅烷有毒，存储过程中需要防潮。三氟乙酸是一种强羧酸，可溶解蛋白质，在水里将被还原机理，放出乙醇，生成相应的缩合物。

色谱常见问题

问：用HPLC进行分析时保留时间有时发生漂移，有时发生快速变化，原因何在?如何解决?

答：关于漂移问题：

1、温度控制不好，解决方法是采用恒温装置，保持柱温恒定

2、流动相发生变化，解决办法是防止流动相发生蒸发、反应等

3、柱子未平衡好，需对柱子进行更长时间的平衡

关于快速变化问题�

1、流速发生变化，解决办法是重新设定流速，使之保持稳定

2、泵中有气泡，可通过排气等操作将气泡赶出。

3、流动相不合适，解决办法为改换流动相或使流动相在控制室内进行适当混合

问：色质联用中毛细柱的选择应注意什么问题?

答：1、柱效要高

2、热稳定性好

3、化学惰性强

具体选择应注意�

1、柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析

2、柱子内径。内径大小决定柱容量

3、液膜厚度。分析样品温度一不一样，对膜厚有不同要求，温度高液膜要厚，温度低液膜要薄

4、柱长度。柱越长，柱效越高，分离效果越好，但也存在吸附问题，柱子过长，分析时间长，因此要根据样品考虑柱子长

度

5、外涂层(柱体)的选择

6、另外还有仪器型号、分析对象等因素

问：液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的原因是什么?

答：1、筛板堵塞或柱失效，解决办法是反向冲洗柱子，替换筛板或更换柱子。

2、存在干扰峰，解决办法为使用较长的柱子，改换流动相或更换选择性好的柱子

问：从那些方面可以简单判别毛细管柱子的热稳定性好坏?

答：1、分配容量(或容量因子)K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好。

2、理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定

3、柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。

4、噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加.

5、柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层

不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。

问：为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响?

答：进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：�

1、提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。

2、玻璃的惰性不如不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。

3、易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基

流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。

4、可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。从以上几个方面

可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因。

问：毛细管色谱分流进样时，非线性分流的主要原因是什么?

答：1、进样器温度太低，样品汽化不完全，发生分级分流。

2、进样器温度太高，某些组分可能发生热分解，也有的样品可能发生催化分解，或样品部分地被吸附在进样器内表面上。

3、在分流点以前样品没有混合均匀或混合不充分。

4、系统的进样垫，柱接头等地方漏气。

问：HPLC灵敏度不够的主要原因及解决办法

答：1、样品量不足：解决办法为增加样品量

2、样品未从柱子中流出：可根据样品的化学性质改变流动相或柱子

3、样品与检测器不匹配：根据样品化学性质调整波长或改换检测器

4、检测器衰减太多：调整衰减即可。

5、检测器时间常数太大：解决办法为降低时间参数

6、检测器池窗污染：解决办法为清洗池窗。

7、检测池中有气泡：解决办法为排气。

8、记录仪测压范围不当：调整电压范围即可。

9、流动相流量不合适：调整流速即可。

10、检测器与记录仪超出校正曲线：解决办法为检查记录仪与检测器，重作校正曲线。

问：做HPLC分析时，柱压不稳定，原因何在?如何解决?

答：原因可能有：�

1、泵内有空气，解决的办法是清除泵内空气，对溶剂进行脱气处理；

2、比例阀失效，更换比例阀即可。

3、泵密封垫损坏，更换密封垫即可。

4、溶剂中的气泡，解决的办法是对溶剂脱气，必要时改变脱气方法；

5、系统检漏，找出漏点，密封即可。

6、梯度洗脱，这时压力波动是正常的。

问：做PGS／MS分析时，如何防止焦油状污染物进入毛细柱?

答：聚合物，尤其是一些含氮、硫及卤素的高分子裂解时，常有焦油状物质产生。为防止这种焦油状物质进入毛细柱造成污染

而使柱性能下降，可采用保护预柱，即在裂解器与毛细柱之间接一填充预柱，通过控制预柱温度而使焦油状物质滞留在预柱内

，预注可置于GC气化室内，这样既容易控制温度，又减少系统的死体积，当然，预柱填料需经常更换。

问：我最近更换了另一种牌号的ODS柱，虽然分离情况仍可以，但保留时间不能重现，为什么?

答：这是因为被分析物可能具有形成氢健的能力。尽管过去几年来，填料的制造技术有了极大的提高，但不同的厂商的ODS填料

表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品发生相互作用。因此，同一被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相

对保留时间就可能不同。在流动相中加入少量竞争物，如三乙基胺(TEA)，将会使硅醇基的成键能力饱和，从而保证不同牌号柱

子上的相对保留时间具有较好的重现性。

问：我购买的HPLC柱验收测试时柱压过高，请问为什么?

答：柱压过高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其原因有多方面，而且常常并不是柱子本身的问题，您可按下面步骤检查问题的

起因。

1、拆去保护柱，看柱压是否还高，否则是保护柱的问题，若柱压仍高，再检查；

2、把色谱柱从仪器上取下，看压力是否下降，否则是管路堵塞，需清洗，若压力下降，再检查。

3、将柱子的进出口反过来接在仪器上，用10倍柱体积的流动相冲洗柱子，(此时不要连接检测器，以防固体颗粒进入流动性

)。这时，如果柱压仍不下降，再检查；

4、更换柱子入口筛板，若柱压下降，说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质，正是这些杂质将筛板堵塞引起压力上升。若柱压

还高，请与厂商联系。一般情况下，在进样器与保护柱之间接一个在线过滤器便可避免柱压过高的问题，SGE提供的Rheodyne

7315型过滤器就是解决这一问题的最佳选择。

问：高温毛细柱的使用寿命一般为多长?

答：毛细柱寿命除决定于柱子本身的性能外，在很大程度上取决于使用情况，比如使用温度、样品状态，进样量等，如果在其

使用温度范围内，样品干净，色谱柱不被污染的情况下，柱子寿命一般在2—3年之间。

问：如毛细管柱被污染，柱效和分辨率降低，有何方法使它恢复?是否可通过老化来解决?

答：根据柱污染程度可采取不同的方法来解决，如果污染不严重，污染物沸点不是太高，可通过老化来解决，但老化温度不可

超过柱子的最高使用温度，且一般要较长时间(8—30小时)，如果污染较严重，或通过老化仍不能使柱性能恢复，那就必须采用

溶剂清洗，通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷，二氯甲烷等)通过色谱柱。当然，清洗溶剂用的越多，对柱性能的损坏越大，

清洗完后，在通载气老化一定时间，如果柱性能恢复，便可继续使用。必须指出：只有交联柱才能清洗，对于非交联柱，清洗

柱会彻底失效，因为固定液被洗掉了，至于清洗用溶剂的选择，可参考说明书。

问：BPX70毛细管柱是否可用于GC／MS分析?

答：完全可以，BPX70为极性柱，使用温度范围宽(25—260℃)，程序升温可达290℃，流失低，适合于分析脂肪酸甲酯的各种位

置和几何异构体，药物异构体，碳水化合物等。因BPX70为交联住，故用于GC／MS很稳定，污染后可清洗再生.

化学文献英译中

EtOH 乙醇；TsOH 对甲基苯磺酸； cat是catalyze的缩写，催化的意思，下同；

SOCl2 二氯亚砜 (0.5eq，0.5当量）； reflux 回流；

Me2C(OMe)2 是这样一个结构

Me

｜

Me—C—OMe

｜

OMe

MsCl 甲磺酰氯；

Et3N 三乙胺；

3-pentanone 3-戊酮；

Et3SiH 三乙基硅烷；

Me3P 三甲基膦；

MeCN 乙腈；

DMF N,N-二甲基甲酰胺；

Ac2O 乙酸。

其实这些都是很基本的化学词汇，自己平时多积累就可以了。

另外，建议弄本化学化工词典，随时翻翻。

一甲基三乙氧基硅烷用途

一甲基三乙氧基硅烷是一种有机化合物，分子式为C7H18O3Si，用于橡胶、医药业，用作有机硅高分子原料。本产品是生产硅树脂、苯甲基硅油及防水剂的重要原料。同时易水解，能与碱金属氢氧化物生成碱金属硅醇盐。并且又可以用于室温硫化硅橡胶的交联剂。

怎样查找usp药典上使用的色谱柱

根据下面色谱柱系列的编号，就可以在USP药典上查到需要的色谱柱：

L1：十八烷基键合多孔硅胶或无机氧化物微粒固定相，简称ODS柱 L2：30～50mm表面多孔薄壳型键合十八烷基固定相，简称C18柱 L3：多孔硅胶微粒，即一般的硅胶柱 L4：30～50mm表面多孔薄壳型硅胶柱 L5：30～50mm表面多孔薄壳型氧化铝柱 L6：30～50mm实心微球表面包覆磺化碳氟聚合物，强阳离子交换柱 L7：全多孔硅胶微粒键合C8官能团固定相，简称C8柱 L8：全多孔硅胶微粒键合非交联NH2固定相，简称NH2柱 L9：强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相，即SCX柱 L10：多孔硅胶微球键合氰基固定相（CN），简称CN柱 L11：键合苯基多孔硅胶微球固定相，简称苯基柱 L12：无孔微球键合季胺功能团的强阴离子交换柱 L13：三乙基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相（C1），简称C1柱 L14：10mm硅胶化学键合强碱性季铵盐阴离子交换固定相，简称SAX柱 L15：已基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相，简称C6柱 L16：二甲基硅烷化学键合全多孔硅胶微粒固定相 C2柱 L17：氢型磺化交联苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,强阳离子交换柱 L18：3～10mm全多孔硅胶化学键合胺基（NH2）和氰基（CN）柱 L19：钙型磺化交联苯乙烯－二乙烯基苯共聚物，强阳离子交换柱 L20：二羟基丙烷基化学键合多孔硅胶微球固定相（Diol），简称二醇基柱 L21：刚性苯乙烯－二乙烯基苯共聚物微球填料柱L22：带有磺酸基团的多孔苯乙烯阳离子交换柱 L23：带有季胺基团的聚甲基丙烯酸甲酯或聚丙烯酸酯多孔离子交换柱 L24：表面含有大量羟基的半刚性聚乙烯醇亲水凝胶柱 L25：聚甲基丙烯酸酯树脂交联羟基醚（表面含有残余羧基功能团）树脂。能分离分子量100～5000MW范围的水溶性中性、阳离子型及阴离子型聚合物（用聚氧乙烯测定）的固定相 L26：丁基硅烷化学键合全多孔硅胶微球固定相，即C4柱 L27：30～50mm的全多孔硅胶微粒 L28：多功能载体，100Å的高纯硅胶加以氨基键合以及C8反相键合的官能团 L29:氧化铝,反相键合,含碳量低,氧化铝基聚丁二稀小球,5mm，孔径80Å L30:全多孔硅胶键合乙基硅烷固定相

太多了，没有一一列举了～～

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