对氯苯酚的合成工艺(对氯苯酚的合成路线)

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对氯苯酚的合成工艺(对氯苯酚的合成路线)

1年前 (2022-11-25)电台6

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叔丁基氯与苯酚在氢氟酸的条件下生成什么

(1)对苯二酚路线用对苯二酚和叔丁醇,以磷酸为催化剂,在101。C下反应,制的中问体叔丁基对苯二酚,然后再以叔丁基对苯二酚与硫酸二甲酯在氮气氛中,加热回流反应18h,冷却后用苯提取,苯提取液用热水洗涤,蒸除苯后,得粗品,减压蒸馏,得丁基羟基茴香醚。 (2)对氯苯酚路线以对氯苯酚为原料,将其与异丁烯混合,在磷酸存在的条件下反应。得到产品为4,2~CI(Me。OC。H。OH和4,2,6-C1(Me。C):C。H。OH的混合物,前者与CH。ONa在甲醇溶液中发生Williamson反应,即得产品3-BHA, (3)对甲氧基苯酚路线对甲氧基苯酚的合成关键在于叔丁基与苯环的结合,因此缩合催化剂的选择最重要,比较早前的工艺中使用质子酸作为催化剂,如浓硫酸、磷酸、氢氟酸等,但反应条件较为苛刻,而且需要较高的温度。据日本专利报道以离子交换树脂为催化剂,反应温度65~75℃,总产率可达到68.5%,其中3-BHA的含量为51.8%,所得产品中3-BHA为90%。据另一日本专利报道,3-BHA的含量高达82.3%,对甲氧基苯酚的转化率为87%,这是一般无机酸催化剂所不能达到的。

三唑酮的制备方法

1,2,4-三唑的制备 将氨气通入甲酸中制得甲酸铵,再与水合肼进行反应得1,2,4-三唑。

一氯频哪酮的制备异戊醇在活性氧化铝催化下脱水、转位生成异戊烯。2-甲基-1-丁烯和2-甲基-2-丁烯与氯化氢加成生成氯代特戊烷。再在酸性溶液中与甲醛反应生成频哪酮,在溶剂存在下通氯得一氯频哪酮。

三唑酮的合成一氯频哪酮在与对氯苯酚在碳酸钾存在下,在甲苯溶剂中制得1-(4-氯代苯氧基)频哪酮,然后用氯化硫酰氯化制得1-(4-氯代苯氧基)-1-氯代频哪酮。再与1,2,4-三唑合成三唑酮,收率88%。

反应也可在丙酮溶剂中,以碘化钠为催化剂,无水碳酸钾为缚酸剂合成醚酮,再换四氯化碳为溶剂与氯化硫酰反应得到定量收率的α-氯代醚酮,然后重新在丙酮溶剂中与1,2,4-三唑反应合成三唑酮,收率87%。 Stolzer等人于1977年报道,以α,α-二氯频哪酮、对氯酚与1,2,4-三唑在丙酮溶剂中以过量无水碳酸钾作缚酸剂,回流15h后经酸碱处理得产品,收率60%~76.8%。

国内研究的一步法是将α,α-二氯频哪酮、对氯苯酚和1,2,4-三唑一起反应,一步合成三唑酮。采用相转移催化法一步合成三唑酮的工艺过程是:将.29g (10mmol)对氯苯酚、0.9g(13mmol)1,2,4-三唑、3.5g(22.4mmol)粉末状无水碳酸钾、相转移催化剂聚乙二醇(用量5%mol,按对氯苯酚计)和20mL乙酸乙酯,加热,搅拌,滴加1.78g (10mmol)二氯频哪酮溶于10mL乙酸乙酯的溶液,回流反应7.5h,冷却至室温。过滤,依次用稀碱、稀酸和水洗涤至中性,分出油层,无水硫酸镁干燥,减压脱去乙酸乙酯得三唑酮粗品。重结晶后得白色固体,熔点73~76℃。进一步用氧化铝柱色谱法提纯,m.p.80~81℃。使用相转移催化合成产品纯度85%左右,纯品收率82.7%。 下游产品:三唑醇--烯效唑可湿性粉剂

上游产品:甲醇--甲苯--碳酸钾--氯--甲醛--水合肼--甲酸--氯苯--磺酰氯--正戊烷--乳化剂--异戊醇--甲酸铵--频哪酮--三甲氧基磷--4-氯苯酚--2-甲基-2-丁醇--乳油--原粉--3-甲基-1-丁烯--分散剂--2-甲基-2-丁烯--2-甲基-1-丁烯--一氯频呐酮--1,1-二氯频哪酮--氯酚--2-丙酮氧基-3,4-二氟硝基苯--氯代醚酮

对氯苯酚怎么用苯酚怎么合成?

通过氯气和苯酚反应就可以,但是难免会有其他物质产生,例如:二氯苯酚、三氯苯酚等!

怎样配置对氯苯酚

氯苯硝化取对位产物,加铁粉/盐酸将硝基还原为氨基,后在0-5度/亚硝酸条件下将之重氮化,最后将重氮化产物加入水中即可.

苯酚怎么合成β羟基萘?

步骤1:苯酚与盐酸在金属催化剂作用下反应生成对氯苯酚:

步骤2:    通过威廉逊(Williamson)合成醚的方法把步骤1产物对氯苯酚中的-OH转化为醚键:

步骤3:   步骤2产物在金属催化剂作用下与下面的有机金属锡(Sn)化合物发生偶合反应(Coupling reaction):

步骤4: 步骤3的产物发生分子内的戴尔斯-阿尔德(Diels-Alder)成环加成反应:

**** 步骤3中的戴尔斯-阿尔德反应的共轭二烯体连有的-OH为电子提供体,能增强反应活性****

步骤5:  步骤4产物发生消去反应:

**** 步骤2所引入的甲基能在步骤5中防止原来分子中最右面的-OH与POCl3反应****

步骤6:  步骤5的产物与HBr(或HCl)反应,其醚键断裂来挪去甲基,就得到所要产物:

对氯苯酚的对氯苯酚

中文名称:对氯苯酚;英文名称p-chlorophenol;别名:对氯酚、4-氯苯酚、4-氯-1-羟基苯、对氯羟基苯。 英文同义词 :4-Chlorophenol solution; Parachlorophenol; Para chlorophenol; 4-chloro phenol; 4-chloro-1-hydroxybenzene; 4-chloro-pheno; 4-Chlorophenol(form2); 4-chloro-phenole; Applied 3-78; applied3-78; chlorophenols,solid; p-Chlorfenol; P-CHLORO PHENOL; 4-Hydroxychlorobenzene。分子式:C6H5ClO 。

分子式(Formula): C6H5ClO;分子量(Molecular Weight): 128.56;CAS No.: 106-48-9 。 1、直接氯化法:苯酚直接氯化,生成对(邻、间)氯(苯)酚,经分离得对氯(苯)酚 。

2、对氯苯水解法以对二氯苯为原料,用水或醇或苯为溶剂制得 。

3.由苯酚钠氯化而得邻、对氯酚和2,4-二氯苯酚混合的氯化液。减压分馏,收集85-132℃(2.0kPa)高沸点馏分,将其冷至10℃以下,则析出对氯苯酚,分离即得。收率约为25% 。

4.由对氨基苯酚经重氮化、氯化亚铜置换而得。5.由对氯苯胺经重氮化、水解、消除而得 。 按GB/T 6383-1986中的规定进行测定。

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