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马来酸酐和醇胺反应成固体,可以通过加热熔化或者加入溶剂溶解使其成为液体。
马来酸酐和醇胺反应生成马来酸单酰胺,查一下生成的马来酸单酰胺的熔点,只要将温度控制在高于产品熔点的温度下,即可成为液体。马来酸单酰胺溶于小分子醇类或者酮类溶剂中,也可以采用乙醇或者丁酮等对生成的马来酸单酰胺进行溶解,使其保持液体状态。
酸酐与胺反应生成酰胺的同时还会生成等摩尔的酸,会与酸成盐影响反应进行,加入三乙胺的目的就是与生成的酸成盐,释放出原料胺,因此一般加入量与原料胺相同或稍多一点。
如果没有,胺、与酰胺一般比较好分开,试试常用的展开剂,如乙酸乙酯/石油醚、二氯甲烷/甲醇等等,应该很多都能分开。
酸酐和胺反应要加三乙胺,,除非胺的量是酸酐的2倍以上,不然酸酐和胺反应后产生的羧基会使氨基质子化从而影响进一步的反应。
反应终点就是看TLC板,原料没有了就是了,但首先得确认原料与产品分开。如果你的底物是有荧光吸收的(如带芳环或共轭双键),用F254的TLC板,在紫外灯下看就行。
酸酐和胺反应要加三乙胺,,除非胺的量是酸酐的2倍以上,不然酸酐和胺反应后产生的羧基会使氨基质子化从而影响进一步的反应。
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一级胺 和 酸酐 很容易反应生成酰胺的CH2Cl2,THF,or DMF 做溶剂,室温就能反应.二乙胺和马来酸酐反应生成:NH2CH2CH2NHCOCH=CHCOOH和HOOCCH=CHCONHCH2CH2NHCOCH=CHCOOH 查看原帖
酸酐与胺反应生成酰胺的同时还会生成等摩尔的酸,会与酸成盐影响反应进行,加入三乙胺的目的就是与生成的酸成盐,释放出原料胺,因此一般加入量与原料胺相同或稍多一点。
如果没有,胺、与酰胺一般比较好分开,试试常用的展开剂,如乙酸乙酯/石油醚、二氯甲烷/甲醇等等,应该很多都能分开。
反应终点就是看TLC板,原料没有了就是了,但首先得确认原料与产品分开。如果你的底物是有荧光吸收的(如带芳环或共轭双键),用F254的TLC板,在紫外灯下看就行。
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