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乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制方法——EDTA不是基准物质,所以用标定法。配制方法如下:1.配制:称取20g乙二胺四乙酸二钠,加少量去离子水溶解后移入容量瓶定容。2.标定:称取800±50摄氏度的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌0.15g,加少量水湿润,加2ml盐酸溶液(20%)溶解,加100ml水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7到8,加10ml氨-氯化铵缓冲溶液甲(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至由紫色变为纯蓝色,同时做空白试验。3.乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度数值以摩尔每升表示,按照下式计算:c(EDTA)=m*1000/(V1-V2)M说明:m为氧化性的质量准确数值单位为克。V1为乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升。V2为空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升。M为氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔。
EDTA的制备:由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得.
实验室制法:称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中,慢慢加入50%碳酸钠溶液,直至二氧化碳气泡发生为止.加入15.6g(0.2mol)乙二胺,摇匀,放置片刻,加入40%NaOH溶液100mL,加水至总体积为600mL左右,装上空气冷却回流装置,于50℃水浴上保温2h,再于沸水浴上保温回流4h.取下烧瓶,冷却后倒入烧怀中,用浓HCl调节pH至1.2,则有白色沉淀生成,抽滤,得EDTA粗品.精制后得纯品.
器材和药品
1.器材 天平(0.1g、0.1mg),容量瓶(100mL),移液管(20mL),酸式滴定管(50mL),锥形瓶(250mL)等.
2.药品 HC1(1∶1),乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O,A.R.),碱式碳酸镁[Mg(OH)2·4MgCO3·6H2O,基准试剂],NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH=10.0),三乙醇胺(1∶1),铬黑T指示剂(0.2%氨性乙醇溶液)等.
实验方法
一、Mg2+标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.0.25g,置于100mL烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解(约需3~4mL).加少量水将它稀释,定量地转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀.
其浓度计算:
二、EDTA标准溶液的配制与标定
1.EDTA标准溶液的配制(约0.02mol·L-1)
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O)溶于250mL蒸馏水中,转入聚乙烯塑料瓶中保存.
2.EDTA标准溶液浓度的标定
用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂,用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行标定3次.
EDTA浓度计算:,取三次测定的平均值.
三、水的总硬度测定
用20mL移液管移取水样于250mL锥形瓶中,加氨性缓冲溶液6mL,1∶1三乙醇胺溶液3mL,EBT指示剂3~4滴,用EDTA标准溶液滴定,至溶液由紫红色变为蓝色即为终点.平行测定3次.
水的总硬度计算:,取三次测定的平均值
可以用二甲酚橙指示剂,用基准锌片在弱酸性环境标定,
或者用铬黑T指示剂,基准碳酸钙在碱性下标定。具体操作你还是查查文献。
空白实验就拿你配制被滴定溶液用的水做滴定。
1. 方法提要
本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定
2. 方法来源
本方法来源于GBT601-2002
3. EDTA标准溶液的浓度
c(EDTA )=0.1mol/L(0.02N)
4. 试剂
氧化锌(基准)、铬黑T指示液(5g/L)
5. 操作步骤
5.1 配制
称取40g乙二胺四乙酸二钠,加热溶于1000ml水中,冷却,摇匀。
5.2 标定
称取0.3g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌,称准至0.0002g。用少量水润湿,加盐酸溶液(20%)至样品溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。取30.00~35.00ml,加70ml水用氨水溶液(10%)中和至PH=7~8,加10ml加氨-氯化铵缓冲溶液甲(PH=10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。
5.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度计算公式c=m/(v1-v2)*0.08138式中: V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;
式中: V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;
V2………….空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量,ml;
c(EDTA)…………乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L ;
m…………氧化锌之质量,g;
0.08138…………与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液(c(EDTA)=1.0000mol/L)相当的以克表示的氧化锌的质量。
允许误差
平行测定不少于4次,4平行结果极差与平均值之比不大于0.1%,浓度值取4位有效数字。
你看一下可以用吗?GB/T601-2002都有详细说明的
4.1.4乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]
4.1.4.1配制
称取8g乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀。
4.1.4.2标定
称取0.42g于800±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,移入250ml容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。移取25ml,加70ml水,用氨水溶液(10%)调节溶液pH至7~8,加10mL氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白实验。
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(10)计算
式中:
m---- 氧化锌的质量的准确数值,单位为克(g);
V1---- 氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为亳升(mL);
V2----乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为亳升(mL);
V3----空白试验乙二胺四乙二钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
M----氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(ZnO)=81.39]。
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