旋蒸操作(旋蒸操作手册)

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旋蒸操作(旋蒸操作手册)

1年前 (2022-12-23)电台21

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旋转蒸发仪的使用方法

1、旋转蒸发仪开机前:首先将速度控制旋钮转到最低左侧,按下电源开关指示灯,然后缓慢地将其向右转到所需的速度,一般大型蒸发瓶采用中低速,高粘度溶液采用低速。

2、使用时,先降低压力,再启动电机旋转蒸馏瓶,最后,先停止电机,再打开大气,防止蒸馏瓶在旋转过程中脱落。

3、旋转蒸发仪的高低调节:手动升降,转动立柱上的手轮,依次向上翻,反向向下翻;电动升降,触摸向上键升起主机,触摸向下键降下主机。

4、冷凝器上有两个外部接头用于冷却水,一个接进水,另一个接出水口,一般接自来水,冷凝水温度越低,效果越好,上口设有真空接头,真空接头与真空泵套连接,用于真空泵抽真空。

扩展资料:

旋转蒸发仪的结构特点:

1、聚四氟乙烯与橡胶的复合密封能保持较高的真空度。

2、防爆旋转蒸发器采用高效冷凝器,保证高回收率。

3、它可以连续不断地进食。

4、水浴数字化恒温控制。

5、结构合理,用料考究。大量的机械结构采用不锈钢和铝合金件,所有玻璃件均采用耐高温、耐硼玻璃。电器关键部件采用新型国际橡胶密封件,方便用户选购和更新。

参考资料来源:

百度百科-旋转蒸发仪

旋转蒸发仪在使用结束后,应该怎样进行关闭操作呢???

一般旋转蒸发仪都是减压操作的,所以要先通大气恢复常压,然后取下样品,再将接收瓶里面收集的废液倒掉,最后关冷凝水和电源。

如果长时间不用的话,需要把冷凝管中的水放掉,防止堵塞或者在冬天结冰把冷凝管涨破。旋转蒸发仪主要用于在减压条件下连续蒸馏大量易挥发性溶剂。尤其对萃取液的浓缩和色谱分离时的接收液的蒸馏,可以分离和纯化反应产物。旋转蒸发仪的基本原理就是减压蒸馏,也就是在减压情况下,当溶剂蒸馏时,蒸馏烧瓶在连续转动。结构:蒸馏烧瓶可是一个带有标准磨口接口的梨形或圆底烧瓶,通过一高度回流蛇形冷凝管与减压泵相连,回流冷凝管另一开口与带有磨口的接收烧瓶相连,用于接收被蒸发的有机溶剂。在冷凝管与减压泵之间有一三通活塞,当体系与大气相通时,可以将蒸馏烧瓶,接液烧瓶取下,转移溶剂,当体系与减压泵相通时,则体系应处于减压状态。使用时,应先减压,再开动电动机转动蒸馏烧瓶,结束时,应先停机,再通大气,以防蒸馏烧瓶在转动中脱落。作为蒸馏的热源,常配有相应的恒温水槽。那么,呢? 旋转蒸发仪的正确操作方法如下:1.旋转蒸发仪打开后,金属套温度计,船用温度计,v型温度计,铜套温度计先熟悉各部件的相应位置,取仪器时,一手握支架,一手托基坐或双手握支架,慢慢取出,严禁用手提望远镜或水平轴部位。2.取出仪器前,先将三脚架安置好,取出后立即放在三脚架上,用中心螺旋固定好。3.旋转蒸发仪在装箱前,观测人员不得离开仪器。4.旋转蒸发仪必须由测量人员携带,不得碰撞,不得倒放。5.旋转蒸发仪托运,必须放在装有软垫的防震箱子中,并在箱外标明“不得倒置”的字样,写上“光学或电子仪器,小心轻放,严禁重压”。必要时应派人护送。6.旋转蒸发仪由汽车运送时,要防止颠波和震动,一般应放在车的前部软垫上,或由人抱住放在腿上,亦可背在背上,不得放在车箱底柜上。7.短距离搬站时,仪器要竖着拿,使仪器保持垂直轴的铅垂状态,切不可横扛在肩上,以免碰伤仪器或损坏仪器的轴系。8.旋转蒸发仪装箱时,应根据仪器类型,固定或松开制动螺旋,各部件按各自位置放妥当后,方可轻轻合上箱盖,并扣紧两旁的搭钩。9.关箱时要注意检查工具及附件,看是否安放稳当,以免运输过程中窜动,碰坏仪器部件。10.箱和盖罩,感到有障碍时,应查明原因,排除后再加盖。严禁硬压、硬扣。

旋蒸仪的组成和操作步骤

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1.安装接口部分要加少量

凡士林

,避免抽真空的时候,接口部分漏气

真空度

上不去。

2.茄形瓶溶液装溶剂一般不能超过50%。

3.关闭仪器的时候必须先减压再关闭

真空泵

,防止倒吸。

4.使用过程必须有人在场,

暴沸

时进行减压操作。

5.根据溶剂设定加热温度,一般溶剂沸点80度,可以设定加热温度50-55度。

6.一般先开冷却装置,再加热防止溶剂挥发。

7.回收溶剂瓶一定要用

升降台

支撑好,防止回收溶剂多时瓶子掉下来。

旋蒸的作用就是蒸去溶剂,比一般的方法效率高。

原理:一是靠减压;二是靠旋转时,使溶液形成

液膜

,扩大蒸发面积

1.

安装接口部分要加少量矾士林,避免抽真空的时候,接口部分漏气真空度上不去。要求使用真空硅质油,普通的矾士林

真空压力

大时很容易黏结拆不开!瓶内的液面最好低于水浴加热的液面,以免中轴受损!!

2、在开始旋蒸之前应先调整好盛装样品的茄型瓶、

水浴锅

和旋

蒸仪端口的角度,然后再将样品装入茄型瓶中,防止在仪器安装时样品的损耗和对旋蒸仪端口的损害。

3、在盛装样品的茄型瓶顺利与旋蒸仪端口连接好后,应先开动旋转按钮检查一下旋转是否灵活,更重要是的看旋蒸样品是否全部或大部分

浸没

于水浴锅的液面内,这样才能保证旋蒸效率。

4、在茄型瓶中盛装的样品最多不要超过75%,否则在减压时会出现倒吸。

5、接下来将盛装蒸馏液的容器安装好,注意连接时要用一些矾士林,保证密闭良好,将冷却水通好,关闭通气阀门,开启减压装置,进行

减压蒸馏

6、减压过程中要调整好水浴锅内水的温度,使其与你所旋蒸的样品的沸点相适应,这可以从回流管的回流液状态看出,当回流液呈滴状而非呈水流时最佳。

7、在旋蒸接近结束时,应先打开通气阀门,使旋蒸仪内外气压一致,然后关闭

旋转开关

,取下茄型瓶。

8、在操作时,只要按照步骤操作应该不会出现问题。

使用旋蒸经验:

1、对于有机溶剂,且不回收的,我的办法是,直接接上水泵,这样有机溶剂直接进下水道,不至于在实验室吸毒。

2、如果是有机溶剂,要回收的,则需要事先开

冷冻机

,把温度降低很低,并且在旋蒸过程中,速度不能太快,至少蒸发速度不能大于冷凝速度,以冷凝柱最上端的冷凝液距离吸气口的位置判断。

6\)8mK

3、开始加热时温度一定要低,否则很容易暴沸,情况经常是直接加热到某一温度,溶液往往暴沸,而缓慢加热到该温度则往往不会沸腾。

4、如果所蒸的液体量大,则可用进液管连续进样。效率很高。

资料参考:

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