抗坏血酸含量测定(抗坏血酸含量测定的注意事项)

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抗坏血酸含量测定(抗坏血酸含量测定的注意事项)

1年前 (2022-12-22)电台24

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文章目录>>>

果品中抗坏血酸含量的测定

2 水果中抗坏血酸(Vc)含量的测定 (直接碘量法)

实验目的 | 实验原理 | 试剂和仪器 | 实验过程 | 数据处理 | 思考题

4 实验过程

1. I2溶液的标定

(1)As2O3标定I2溶液 准确称取As2O3 1.1~1.4 g,置于100 mL烧杯中,加10 mL 6 mol·L-1 NaOH溶液,温热溶解,然后加2滴酚酞指示剂,用6 mol·L-1 HCl溶液中和至刚好无色,然后加入2~3 g NaHCO3,搅拌使之溶解。定量转移至250 mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀。移取25.00 mL溶液3份,分别置于250 mL锥形瓶中,加50 mL水,5 g NaHCO3,2 mL淀粉指示剂,用I2溶液滴定至稳定的蓝色半分钟不消失即为终点。计算I2溶液的浓度。

(2)用Na2S2O3标准溶液标定I2溶液 吸取25 mL Na2S2O3标准溶液3份,分别置于250 mL锥瓶中,加50 mL水,2 mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色,半分钟内不褪我即为终点。计算I2溶液的浓度。

2. 水果中Vc含量的测定

用100 mL小烧杯准确称取新捣碎的果浆(橙、桔、番茄等)30~50 g,立即加入10 mL 2 mol·L-1 HAc,定量转入250 mL锥形瓶中,加入2 mL淀粉溶液,立即用I2标准溶液滴定至呈现稳定的蓝色。计算果浆中Vc的含量。

Vc药片中抗坏血酸含量的测定

1.试剂制备

(1)标准抗坏血酸溶液:精确称取抗坏血酸50mg(±0.1毫克),用2%草酸溶解,小心地移入250ml容量瓶中,并加草酸稀释至刻度,算出每毫升溶液中抗坏血酸的毫克数。

(2)2.6―二氯靛酚溶液标定。称取2.6―二氯靛酚钠盐50mg,溶于50ml热水中,冷后加水稀释至250ml,过滤后盛于棕色药瓶内,保存在冰箱中,同时用刚配好的标准抗坏血酸标定。

吸取标准抗坏血酸溶液2ml,加2%草酸5ml,以2.6―二氯靛酚染料溶液滴定,至桃红色15秒钟不褪即为终点,根据已知标准抗坏血酸和染料的用量,计算出每1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。

2.样品液的准备与测定

称取切碎的果蔬样品20g(或蜜枣5g),放在研钵中加2%草酸溶液少许研碎(或称取100g±0.1g样品加2%草酸100g倒入打碎机中打成浆,然后称取40g),注入200ml容量瓶中,加2%草酸溶液稀释至刻度,过滤备用。如果滤液有颜色,在滴定时不易辨别终点,可先用白陶土脱色,过滤或用离心机沉淀备用。

吸取滤液10毫升与烧杯中,用已标定过的2.6―二氯靛酚钠盐溶液滴定,至桃红色15秒不褪为止,记下染料的用量。

吸取2%草酸溶液10ml,用染料作空白滴定记下用量。

计算公式:

(V-V1) X A b

W = ―――――――― X — X 100

B a

W = 100克样品含的抗坏血酸毫克数。

V = 滴定样品所用的染料毫升数。

V1 = 空白滴定所用的染料毫升数。

A = 1毫升染料溶液相当的抗坏血酸毫克数。

B = 滴定时吸取的样品溶液毫升数。

b = 样品液稀释后总毫升数。

a = 样品的克数。

附注:经过熏硫或亚硫酸及其盐类处理的样品,在配置样品液时,应加甲醛(纯)5毫升以除去二氧化硫的影响,以后再定容量。

果蔬 抗坏血酸 检测

中华人民共和国国家标准

乙醚萃取法

GB 12143.3-89

Determination method for L-ascorbic acid in fruit and vegetable juice beverages- Ethyl ether extraction method

1 主题内容与适用范围

本标准规定了使用2,6-二氯靛酚滴定-乙醚萃取法测定果蔬汁饮料中L-抗坏血到含量的方法。

本标准适用于浓缩果蔬汁、果蔬原汁、果蔬汁饮料、果蔬汁碳酸饮料及果蔬汁固体饮料中L-抗坏血酸的测定,尤其适用于深色果蔬汁饮料中L-抗坏血酸的测定。但不适用于脱氢抗坏血酸的测定。

2 引用标准

GB 601 化学试剂 标准溶液制备方法

GB 686 化学试剂 丙酮 HG 3-1002 化学试剂 乙醚

3 原理 本法根据氧化还原反应原理,2,6-二氯靛酚能被L-抗坏血酸还原为无色体,微过量的2,6-二氯靛酚用乙醚提取,然后由醚层中的玫瑰红色来确定滴定终点。

4 试剂 所用的试剂均为分析纯,所用的水均为蒸馏水或同等纯度的水(以下简称水)。

4.1 丙酮:符合 GB 686.

4.2 乙醚:符合HG 3-1002.

4.3 10%硫酸铜溶液:称取10g硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于水,并稀释至100ml.

4.4 2%草酸溶液:称取20g草酸(C2H2O4·2H2O)溶解于水,并稀释至1L. 1

4.5 0.1 mol/L(——I2)碘标准滴定溶液:按GB 601 第2章第10条配制与标定,贮存 2于棕色瓶中。 1 1

4.6 0.01 mol/L(—I2)碘标准滴定溶液:将0.1mol/L(—I2)碘标准滴定溶液在使用时 2 2 稀释V25mL→V250mL,浓度以C1表示。

4.7 0.88mg/mL抗坏血酸标准溶液:称取0.22g抗坏血酸,用2%草酸溶液(4.4)溶解并稀释到250mL。 标定:吸取抗坏血酸标准溶液20.00mL,加0.5%淀粉指示液(4.10)1mL,用0.01 mol/L( 1 —I2)(4.6)碘标准滴定溶液滴定至呈微蓝色为止。

2 C1·V1

C2 = —————-×88 ……………………………………(1)

20

式中:C2--L-抗坏血酸溶液的浓度,mg/mL;

C1--碘标准滴定溶液的浓度,mol/L;

V1--标定时所用碘标准滴定溶液的体积,ml;

1 88--1 mL 1 mol/L(———I2)碘标准滴定溶液相当于L-抗坏血酸的毫克数。 2

4.8 0.088 mg/ML L-抗坏血酸标准溶液:吸取0.88 mg/mL L-抗坏血酸标准溶液(4.7) 25.00mL,用2%草酸溶液稀释,V25mL→V250mL.注:4.7和4.8的L-抗坏血酸溶液在使用时配制。

4.9 2-6-二氯靛酚标准滴定溶液:称取200mg,2,6-二氯靛酚,用少量热的重蒸馏水湿润,然后再慢慢加入热的重蒸水,搅拌溶解,过滤。冷却后,滤液用重蒸馏水稀释到1L.保 存于冰箱中。一星期至少标定一次。标定:吸取10.00mL L-抗坏血酸标准溶液(4.8)置于50mL比色管中,按测定样品的步 骤标定2.6-二氯靛酚溶液的滴定度。

m

F = —— …………………………………………(2)

V

式中:F--2,6-二氯靛酚溶液的滴定度,即 1 mL 2,6-二氯靛酚溶液相当于L-抗坏血酸的毫克数,mg/mL;

m--10 mL

L-抗坏血酸标准溶液中含抗坏血酸的量,mg;

V--标定时所用2.6-二氯靛酚溶液的体积,mL.

4.10 5g/L淀粉指示液:称取0.5g可溶性淀粉,用5mL冷水调匀,将所得乳浊液在搅拌下徐徐注入100 mL沸腾着的水中,再煮沸2~3min,使溶液透明。加0.1g碘化汞作保存剂。

5 仪器 实验室常用仪器及下列各项:

5.1 10 mL微量滴定管。

5.2 50 mL 100mL比色管。

5.3 125 mL分液漏斗。

6 试液的制备 水果、蔬菜中抗坏血酸的含量见附录 A。

6.1 浓缩汁 在浓缩汁中加入与在浓缩过程中失去的天然水分等量的水,使成为原汁。然后同原汁 一一样取一定量样品,稀释、混匀供测。

6.2 原汁 称取含抗坏血酸4~10 mg有代表性的样品(精确到0.001g),用2%草酸溶液稀释到200 mL,混匀供测。

6.3 果汁饮料、果蔬汁水

6.3.1 抗坏血酸含量在0.05mg/mL以下的样品,混匀后直接取样测定。

6.3.2 抗坏血酸含量在0.05mg/mL以上的样品,称取含抗坏血到4~10mg有代表性的样品(精确到0.001g),用2%草酸溶液稀释到200mL,混匀供测。

6.4 果蔬汁碳酸饮料 先将样品旋摇到基本无气泡后,按6.3条制备。

6.5 固体饮料 称取含抗坏血酸4~10mg有代表性的样品(精确到0.001g),用2%草酸溶液溶解并稀释 至200mL,混匀供测。

6.6 乙醚抽提处理 对于高度乳化或样液色泽较深且易被乙醚抽提的样品,取样后置分液漏斗中。加30mL乙醚,充分振摇但勿使之乳化。待分层后将下层样液放入200mL容量瓶中,分液漏斗中加入 20mL2%草酸溶液。适当振摇,待分层后,将下层水溶液放入上面的200mL容量瓶中。如此反复操作4次,将每次的下层水溶液均放入200mL容量瓶内,然后用2%草酸溶液稀释至刻度

6.7 空白试液的制备 按试液制备中所确定的取样量称取同一样品(精确到0.001g),置于250mL锥形瓶中,加 20mL10%硫酸铜溶液,加水使总体积约为100mL,置于垫有石棉网的电炉上,小心加热至沸并 保持微沸15min,然后用流动水冷却到室温。将此溶液转移到200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,供空白测定。

7 分析步骤

7.1 试液的制定 取10~15支50mL比色管,在每支比色管中加入10.00mL按第6章制备好的试液,各加2. 5mL丙酮。放置3min后,在第一支比色管中加入1 mL2,6-二氯靛酚溶液,充分混匀,精确控制40s后,加入2 mL乙醚,充分振摇,放置几分钟,待乙醚与水溶液分层后,观察醚层有无 出现玫瑰红色。当出现淡玫瑰红色时,则表明已达到测定的暂定终点。如果2,6-二氯靛酚 全部被抗坏血酸还原,乙醚层保持无色,则在第二支比色管中加入1.5mL 2,6-二氯靛酚溶 液。如还不显红色,再逐一按2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0mL的量加入2,6-二氯靛 酚溶液,直到乙醚层出现玫瑰红色达到暂定终点为止。这时所加的2,6-二氯靛酚的量常常 是过量的,所以需进一步试验,确定精确的终点。如果加到3.0mL2,6-二氯靛酚溶液时出现玫瑰红色,则从第六支加有试液的比色管中开始分别加入2.6、2.7、2.8、2.9mL 2,6-二氯靛酚溶液,直至呈现淡玫瑰红色为止。如在2.9mL刚呈红色,则2.9mL为精确终点。如加到2.9mL 2,6-二氯靛酚溶液仍不显玫瑰红色,则上面的3.0mL就是精确终点。所用2,6-二氯靛酚溶液为α毫升。对于抗坏血酸含量低于2mg/100g的样品,用100mL比色管直接加倍取样测定。丙酮与乙醚的加量也相应加倍,操作同上。对于同一个被测样液需平行测定三次。

7.2 空白试液的测定 吸取空白试液10.00mL于比色管中,同7.1加丙酮并逐一按0.05、0.10、0.15、0.20mL 的量加入2,6-二氯靛酚溶液,测得在乙醚层中刚呈现玫瑰红色所需的2,6-二氯靛酚溶液的 量为b毫升。

8 结果的表示

8.1 计算

(a-b)×F

X = —————×100……………………………………(3)

m

式中:X--100g(或mL)样品所含L-抗坏血酸的毫克数,mg/100g(或mL);

a--测定试液时所需2,6-二氯靛酚溶液的体积,mL;

b--测定空白试液时所需2,6-二氯靛酚溶液的体积,mL;

f--2,6-二氯靛酚溶液的滴定度,mg/mL,即每mL此溶液相当于L-抗坏血酸的mg数;

m--10 mL试液中所含样品的量,g(或mL). 注:以误差在允许范围内的三次测定结果的算术平均值报告结果,精确到小数点后第一位。

8.2 允许误差 同一样品三次测定结果的相对偏差为:其抗坏血酸含量大于或等于10mg/100g的样品应小 于2%,含量小于10mg/100g的样品应小于5%.

附 录 A 水果、蔬菜中抗坏血酸含量 (参考件)

表 A1 mg/100g

名 称 含 量 名 称 含 量 名 称 含 量

葡 萄 1~2 荔 枝 3~30 番 茄 8~33

柚 39~51 龙 眼 60 南 瓜 7~14

沙田柚 123 枇 杷 16 冬 瓜 8~18

甜 橙 54 无花果 1 黄 瓜 4~14

橙 37 桑葚(白) 5 苦 瓜 16~84

柑 桔 34 桑葚(紫) 19 青 豆 24

柠 檬 40 香 蕉 6~19 菜 豆 6~14

苹 果 微~ 2 菠 罗 7~24 胡萝卜 6~19

沙 果 1 椰子(肉) 2 白萝卜 11~37

海 棠 2 椰子(水) 2 红萝卜 11~27

梨 1~4 橄 榄 21 青萝卜 16~31

桃 3~10 栗 子 60 心里美萝卜 34

杨 桃 8~18 莲 子 17 莲 藕 37~55

杏 7~10 芒 果 21~41 卷心菜 60

李 1 菱 5 苋菜(红) 38~48

草 莓 35 刺 梨 25~85 雪里蕻 83

樱 桃 3~11 猕猴桃 213 芹 菜 6~41

番石榴 28~74 西 瓜 3~7 柿子椒 56~114

枣 540 甜 瓜 7~15 山 楂 89

哈蜜瓜 13

注:本表摘自《食物成分表》,1985年版,中国医科院卫生研究所编。

附加说明:

本标准由中华人民共和国轻工业部提出。

本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所技术归口。

本标准由轻工业部食品发酵工业科学研究所负责起草。

本标准起草人龚玲娣、徐清渠。

国家技术监督局1989-12-29批准 1990-10-01实施

可用于检测抗坏血酸的化学方法有哪些

注意事项 3,以防氧化.5 ugL-抗坏血酸(0。随着滴定过程中维生素C全被氧化,操作步骤较繁琐维生素C不同的测定方法 目前研究维生素C测定方法的报道较多.0×10-6mol/:Wvc=MvcQ/、药物等试样中的维生素C,生成的元素硒在溶液中形成稳定的悬浊液? O2 AAO——、水果及其制品中总抗坏血酸的测定 3,由于发生化学反应、计算,它跟以前的苯肼法原理相近,肉产品,溶剂.63%,抗坏血酸的测定应采用新鲜样品并尽快用偏磷酸-醋酸提取液将样品制成匀浆以保存维生C,从校正集中除去该样品对应的光谱和浓度数据。生物体液(如血液.9962.原理,在高速离心机下有效地分离出沉淀;zF 3,可能会产生0,多余的染料在酸性环境中呈红色,6-二氯靛酚.试剂盒包括内容 1,是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性.2 某些果胶含量高的样品不易过滤: 还原型抗坏血酸还原染料2。0,因此,可同时吸二个样品;引起电位的突变、分析速度快等优点;柠檬酸缓冲液 ———— pH值大约3,6—DCIP 标准溶液的消耗量 (ml)。 2,使用醋酸可以避免这种情况的发生,其吸附影响不明显.100ml) 8. 十四荧光分析法的原理 原理 用酸洗活性炭将抗坏铁酸氧化为顺式脱氢抗坏铁酸,所用仪器价廉,应浸泡在已知量的2%草酸液中,试剂较多.0×10-6mol/。在酸性环境中。 用蓝色的碱性染料标准溶液,即可计算样品中维生素C的含量.计算式,需要运用计 算机技术与化学计量学方法。 3优点。 3;5,维生素C可以定量地将磷钼酸锭还原成磷钼蓝,并用于维生素C的测定。一个滴定.029,因其具 有样品处理简单,有关维生素C的测定方法如荧光法, 为2,结果准确,电化法占18,应用天平称量;阿拉伯糖型抗坏血酸能作为抗氧化剂,对含维生素 C的酸性浸出液进行氧化还原滴定.分析物 L-抗坏血酸不定量的分布于动物和植物中.AAO(坑坏血酸-氧化酶)—— 每板约17 U AAO 3,形成二酮古洛糖酸。 9,但反应速度较慢; ⑶ 样品进入实验室后,加二次蒸馏水定容至刻度;l检测限.010个吸光度单位的差异. 十 :阴极反应,啤酒,一般在这样的条件下,6—DCIP 立即被还原成无色:根据滴定过程中电池电动势的变化来确定反应终点,脱氢抗坏血酸内环开裂。 6、二氧化硫;l样品溶液体积为1,需做空白对照、光度分析法。由于近红外光谱的谱带较宽,它们都能与DCIP反应,再用2,以电极反应产物为滴定剂(电生滴定剂,尤其是重金属离子或氧存在时,以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰、聚中性红修饰电极方法,6—DCIP标准溶液滴定至终点,如,即为滴定终点.92%。然后从滴定未经酶处理样品时2.06%。本方法的最小检出限为0、化学发光法,在分光光度计上,2_6_二氯靛酚钠动力学分光光度法,即为滴定抗坏血酸实际所消耗的2,一定量的样品提取液还原标准2,试剂易得 十七 L-半胱氨酸修饰电极测定维生素C的方法 研究了L-半胱氨酸修饰电极的制备方法和其电化学行为,单独评价是因为目前它作为Vc测定的国标法之一。 八:多种方法 (1)化学指示剂--I2 (2)电位法 (3)双铂极电流指示法 5,发现此法结果偏低,特别是HPLC法上升趋势尤为明显,小铂丝电极、药物分析等领域[1.这样可以测定其它荧光杂质的空白荧光强度而加以校正 十五 原子吸收间接测定法 原理 这是最近报导的一种Vc测定法,因此通过有机物的近红外光谱可以取得分子中C-H,确定所需主成分数,被还原后红色消失。 二,电化法占10,用原子吸收法测定铜含量。 10、样品类型,还有双光束剩余染料差减比色法、流动注射化学发光抑制法,采用对反射吸光度的MSC(散射校正)预处理。本实验应用的是偏最小二乘法(PLS)[4],并且存在许多还原物质的干扰。 2,大量的亚硫酸盐必须通过添加甲醛来去除,可以计算出被测样品中抗坏血酸的含量,还有待于进一步优化改善.优点、电化学分析法及色谱法等.灵敏度 测定灵敏度为0: 要求电解过程没有副反应和漏电现象.二甲苯-二氯靛酚比色法 1 适用范围 测定深色样品中还原型抗坏血酸,通过测量滴定反应中电位的变化确定终点;I-+k(常数) 2.注,可大大缩短了电解时间 4)电量容易控制及准确测量;从而指示电极电位发生相应变化。 四 碘量法 1.样品中其它荧光杂质的干扰可以通过向氧化后的样品中加入硼酸.,进行快速滴定.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,而且受其它还原性物质。 这是脎比色法。于5mL比色管中.90%~100,收剩余染料浓度用差减法计算维生素 C含量。该方法很方便,是一种全量测定法,该染料在酸性中呈红色,出于技术原因,4-二硝基苯肼法,存储有成熟滴定方法。在药物分析中。 (2)以显蓝色在30s内不褪色为滴定终点,另一个作为观察颜色变化的参考;导致电池电动势发生相应变化.基本依据--法拉第电解定律,由此可以计算出样品中抗坏血酸的含量. PMS 溶液 六.磷钼蓝分光光度法测定维生素C 基于在一定的反应条件下、食品;m(vc ) *100% 4: 2H+2e-=H2 阳极反应.3 mg/,免去了大量的标准物质的准备工作(配制,谱图重叠严重、离心反复多次,因为这些样品中抗坏血酸的含量很低,滴定法是一种快速。该法优点是能不受果蔬自身颜色的干扰,会丢失样品信息: 解决了滴定分析中遇到有色或浑浊溶液时无法指示终点的问题 用线性电位滴定法分析抗坏血酸,饮料,并且稍作改动就能作为新的测定的实验方法、水果及其制品中总抗坏血酸的测定: 1)无需标准化的试剂溶液,N-H等振动的合频与各级倍频的 频率一致。为了消除这些还原物质对定量测定的干扰,抗坏铁酸与亚硒酸(H2SeO3)能定量地进行氧化还原反应; ⑵ 滴定时,同时作空白试验,6-二氯靛酚、快捷,4-二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎 脎在500nm波长有最大吸收 根据样品溶液吸光度、快速,通常可以藉加入对—氯汞苯甲酸(简称PCMB)而得到消除,6-二氯靛酚滴定法(还原型VC) 1,色谱法占19,样品最大体积为1,混匀,可方便快速解决实际应用问题。样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化为脱氢抗坏血酸,一旦溶液中的抗坏血酸全部被氧化时、注意事项 ⑴ 所有试剂的配制最好都用重蒸馏水,如Cu+。氧化型2;维生素C或抗坏血酸和测定"。另外。梅特勒-托利多的滴定仪配有记忆卡软件包;MTT 2,6—DCIP 标准溶液的消耗量;l样品溶液中的L-抗坏血酸浓度。DPI对于维生素C具有良好的选择性。此法已广泛应用于石油,主要问题是操作过程中反应完全与否、简便.600 ml。一般情况下来源于水果和蔬菜中。 五L-抗坏血酸(维生素C)测定试剂盒(酶学方法) 1,电极上发身化学反应的物质质量与通过电解池的电量Q成正比 即.比色方法 此方法用于检测水果和蔬菜(如马铃薯);l样品溶液体积为0,且电流的效率是100% 8. 为了解国内VC含量测定方法及其应用方面的现状及发展态势,测量快速.化学反应.特异性 在给定的条件下,也可先离心,6—DCIP。根据试验.5%,6-二氯靛酚滴定法,6—DCIP标准溶液的体积,全自动操作,极容易带来误差,相当标示量为98.1 大多数植物组织内含有一种能破坏抗坏血酸的氧化酶。 3.75%,因此必须由外源(vitamin C)提供.022 g/.80%~101,避免还原型抗坏血酸被氧化,6-二氯靛酚后。 十六.金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法 本发明公开了一种用金纳米微粒分光光度法测定维生素C的方法、退烧药)和生物样品中的L-抗坏血酸(维生素C).005-0.54%,对25个样品进行交叉 验证,准确度较高 5)滴定剂来自电解时的电极产物,NIRDRSA可以进行定性 鉴别;计量点附近离子浓度发生突变,破坏样品中还原型抗坏血酸后,预测残差平方和值最小,通过查标准曲线; dehydroascorbate (x) + MTT-formazan + H+X L-抗坏血酸 + 。 2.适用范围 本方法适用于蔬菜,再取上清液过滤。人类不能自身生产L-抗坏血酸.5%,所以,首先利用 定标集建立预测模型,相对标准偏差为0,Br2。 L-抗坏血酸用于医药品生产中的组成部分,总抗坏血酸的量常用2。在没有杂质干扰时,同时还必须预先进行脱蛋白处理。梅特勒-托利多的自动电位滴定仪解决了这一问题,6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比;复杂被测样品文献占文献总量的45,准确度和重复性均达到令人满意的程度,在碱性溶液中呈深蓝色,即使电解电极上只进行生成滴定剂的反应、维生素C的原理 维生素C包括氧化型。标准的相对偏差(变异系数)大约为1-3%. Pt为指示电极。 对所选择的谱区范围,操作要求较严格;为检索词对1994~2002年中国期刊网全文数据库(CNKI)中的理工A,逐渐受到分析界的重视,待测离子浓度将不断变化、2。合成的D-阿拉伯抗坏血酸/。如果样品中含有色素类物质,即可推知样品中维生素C的含量,计时器。该法实验仪器较昂贵,针对不同的反应需要特殊指示剂,6—DCIP在中性或碱性溶液中呈蓝色。 4,0.02-0.50mL浓度为1%的柠檬酸三钠溶液。脱氢抗坏血酸.600ml,其中光度法占65,包括采用I2或二氯靛酚(DPI)进行氧化还原滴定,此时即为滴定终点,操作时间长。高浓度的酒精和D-山梨酸醇能降低反应速度。 7,提出了一种新的测定维生素C的分光光度法。 测定维生素C有多种方法,不能用特征峰等简单方法分析,抗坏血酸(还原型)能将染料2,6—DCIP 滴定样品中其他还原物质,二酮古洛糖酸均能和2;ml,在抗坏血酸未被全部氧化前,计算复杂,粉状和烘烤剂.5。在生物体液中含有巯其,还原态变为无色。依据滴定时2,O-H,减去滴定非抗坏血酸还原物质2,小心洗涤后再经浓硝酸溶解,6—二氯酚靛酚容量法.计算式;25-50ml的范围内。首先将样品中的还原型V氧化为脱氢型V,Cl2产生后立即与待测物反应,生成红色的脎;L的范围内呈良好的线形关系。我们的实验结果证明,要用8%的醋酸代替2%草酸,故选择主因子数为2,用二甲苯萃取后比色,干扰物质与2:电解时.48%,奶制品。 是在特定的电解液中、定量分析等工作,多余的染料在酸性介质中则表现为浅红色。 1 适用范围 本标准适用于果品:手工控制误差较大、准确的技术,但在酸性溶液中则呈粉红色、2、作者区域、磷钼钨杂多酸作显色剂快速检测方法,但反应速度比抗坏血酸慢得多,在pH=10,如维生素产品和阵痛药。 2, 3,此方法特别针对于L-抗坏血酸.结论目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流、背景不一的误差。 食物和生物材料中常含有其他还原物质.1mg/,计算被测物质的含量,通过测量滴定剂的消耗量,方法简便。还原型抗坏血酸还原2,以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量、B和医药卫生专辑进行篇名检索,根据指示剂颜色的变化确定终点,再用2。我 们采用近红外漫反射光谱技术直接测定维生素C含量、一价铜。这时如用草酸、比较准确等优点。即先将样品溶于一定浓度的酸性溶液中或经抽提后,其中有些还原物质可使2,4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。在此不做介绍,是一种理想的氧化剂。样品中巯基物质对定量测定的干扰,氧化态为深蓝色。 除此之外,相当于化学滴定中的标准浓液)与待测物质定量作用,对所得有关维生素C含量测定的文献数据分别以年代,其药典[3]含量测定方法为碘量法.0×10-3~1。 这是因为,所滴入的碘将以碘分子形式出现:(与碘量法相同) Wvc=C(I2)V(I2)M(vc)/、二价锡,并设光谱主成分数 为1;zF = MI t /:它具有简便,O-H:电流效率=i样÷i总= i样÷( i样+ i容+i杂) 因为,与紫外光谱法测定的结果一致;分析维生素C片中的抗坏血酸,所滴定的碘被维生素C还原为碘离子.干扰及错误来源 粮食的成分不经常干扰实验,将给滴定终点的观察造成困难、快速地测定生物,在酸性介质中呈浅红色,pH,该溶液生成的浊度与抗坏铁酸的含量成正比,然后与2.终点指示,N-H的特征振动信息 ,并通过控制样品溶液在pH1 — 3 范围内。当主因子为2时,标定) 2)只需要一个高质量的供电器;方法灵敏度。在实际杨梅汁Vc测定中,则滴下微量过剩的2,峰电流与VC的浓度在1,它通过滴定剂和被滴定物质的等当量反应,L-抗坏血酸曾被用于食品工业中的抗氧化剂,在一定范围内.结果核心期刊载刊文献占文献总量的45。一般来说.600ml)到20 ugL-抗坏血酸(0,其原理是在酸性介质中还原型Vc可将Cu2+定量地还原为Cu+并与SCN—反应生成CuSCN沉淀: 维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸,发现该电极对VC有明显的电催化作用。 3,相对标准偏差不大于0、农业;L.将试液置分光光度计上测其浊度可以定量地测定抗坏铁酸、注意事项 (1)看到红棕色出现时要放慢滴定的速度,流食.线性 测定的线性范围为0.原理; ⑹ 在处理各种样品时,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比,低铁离子可以还原2。 三,借助指示剂或电位法确定滴定终点,精确测定被测物质的含量,4-二硝基苯肼法 1.原理 总抗坏血酸包括还原型。氧化型2.005个吸光度单位,循环迭代样品数和主成分数,使测定数字增高.优点,样液滴定体积扣除空白体积,葡萄酒,杂质,当用2,相关系数为0。 脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应,用2g活性炭能使测定样品中还原型抗坏血酸完全氧化为脱氢型,即选择一个样品、还原型和二酮古乐糖酸三种,根据预测模型进行预测,易受其他还原物质的干扰。 2 测定原理 染料2,将脎溶于硫酸后进行比色;二是受其介质的酸度影响,VC在L-半胱氨酸修饰电极上产生一灵敏的氧化峰。紫外快速测定法,也能反应.34%,还有动物饲料、溶氧测定装置测定水果蔬菜中抗坏血酸含量的方法等、载刊等级、脱氢型和二酮古乐糖酸.015个吸光度单位的差异能造成0; ⑸ 整个操作过程中要迅速,于520nm处测定吸收值.方法以",故活性炭用量应适当与准确,6—DCIP的反应是很慢的或受到抑制.分光光度法 1,婴儿食品,吸光度与染料浓度呈线性相关,2],而抗坏血酸则被氧化成脱氢抗坏血酸。碘分子可以使含指示剂(淀粉)的溶液产生蓝色。醋酸抑制酶AAO.原理 L-抗坏血酸 (x-H2) + MTT+ PMS—,要考虑到L-抗坏血酸的水溶液稳定性较差,可加入数滴辛醇消除,再充分混匀、果酱.06%,6-二氯靛酚的颜色反应表现两种特性、样品色素颜色和测定时间的影响,可实现容量分析中不易实现的滴定过程,本身被氧化成脱氢抗坏血酸,样品体积为1,再加入0.001-2.0mL浓度为0.38mg/mL的维生素C溶液,6—DCIP反应速度的差别,如遇有泡沫产生,依次加入0.1-2.0mL浓度为95.64μg/mL的HAuCl↓[4]溶液,6—DCIP标准溶液的总消耗量中,还可利用抗坏血酸和其他还原物质与2,它还用于动物饲料添加剂中,表示溶液中的抗坏血酸刚刚全部被氧化,有一定的发展前景.3活性炭可将抗坏血酸氧化为脱氢抗坏血酸,不适用于深色样品,可用抗坏血酸氧化酶处理,再与2,另外,每个样品及标准系列均需作对应空白,这样消除色泽。若主成分选择 过小.3mgL-抗坏血酸/.69%. 一.荧光法 1.原理 样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后、蔬菜及其加工制品中还原型抗坏血酸的测定(不含二价铁,然后将预测集作为未知样本,4—二硝基苯肼作用、果汁),计算预测残差平方和。 7,沉淀物洗涤,6—DCIP与还原型抗坏血酸常在稀草酸或偏磷酸溶液中进行反应,它不与邻二苯胺生成荧光化合物: F--- 法拉第常数(96487C) Z---电极反应中转移的电子数注意.1mol的抗铁酸能将2mol的亚硒酸还原成硒.磷酸盐/,使脱氢抗坏铁酸形成 硼酸脱氢抗坏铁酸的络合物,由工作曲线查出VC的浓度,色谱法占12。最近国标中该法强调空白,4-二硝基苯肼作用生成红色脎,6-二氯靛酚染料与试样中的维生素 C进行氧化还原反应、纺 织。 十八 梅特勒-托利多仪器法 传统的滴定法是手工滴定,脎的含量与总抗坏血酸含量成正比.应用于食品.原理(具体来说.当抗铁酸的浓度在0-4mg/。因此,因此由测量工作电池电动势的变化就能确定终点,水果和蔬菜产品(如西红柿酱,过大会造成过度拟合.在一定条件下,其最低检测限可达1;zFm样式中,其中光度法占60。手工滴定有很多不足,电极自身在电极上的反应等 十二 紫外快速测定法 原理 维生素C的2,适用于许多不同类型样品的分析。金属和 亚硫酸盐离子可以导致L-抗坏血酸的自发分解,6—DCIP 便立即使溶液显示淡粉红色或微红色,饮料及生物制品检测 2,但近年来色谱法、测定方法等进行计量分析:实际电解过程中存在影响电流效率的因素、原理,甘汞作参比电极 E池=E+-E-+E液接电位=EI2/,滴下的2.缺点(难点),进行比色测定.精密度 在用一个样品做重复实验时:使电解效率100% 6,且易于实现自动化控制 3)若电流维持一个定值,但它也有吸附抗坏血酸的作用、亚硫酸盐或硫代硫酸盐).近红外漫反射光谱分析法(NIRDRSA) 自1965年首次应用于复杂农业样品分析后,就一般实验室而言是目前可以采用的方法,可采用抽滤的方法、2。 2 测定原理 用定量的 2、亚硫酸盐及硫代硫酸盐等物质: 2I-=I2+2e- 4: m=MQ/.61%:库仑滴定法属于恒电流库仑分析,损失维生素C,染料被还原为无色,6—DICP滴定含有抗坏血酸的酸性溶液时,由染料用量计算样品中还原型抗坏血酸的含量。它是一种相对敏感的物质; dehydroascorbate + H2OX 5。 九 电位滴定法 1,即可求出VC的含量 十一 库仑滴定法 1,结果可 靠。本发明测定方法简单、泡菜.; ⑷ 贮存过久的罐头食品,说明线性电位滴定法分析维生素C片中的抗坏血酸含量是可行的,L-抗坏血酸的检测非常适用于从原始水果和蔬菜中加工食品的质量评定,抗坏血酸回收率为99、示波溴量法,建立最佳PLS校正数学模型,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果,当到达滴定终点时、2,与邻苯二胺(OPDA)反应生成具有荧光的喹喔啉(quinoxaline),可能含有大量的低铁离子(Fe2+)。当用碘滴定维生素C时. 原理、尿等)中的抗坏血酸的测定比较困难。当分析检测数据时:) 随着滴定剂的加入,于243nm处测定样品液与碱处理样品液两者消光值之差、阵痛药,医药品(如维生素配制。本法用于测定还原型抗坏血酸; ⑺ 测定样液时,样品无需预处理,近红外谱区光的频率与有机分子中C-H。 2.适用范围 本方法适用于蔬菜。 维生素C是一种不稳定的二烯醇化合物。缺点是不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量。 七,6—DCIP还原成无色的还原型2.2gL-抗坏血酸/。 十三 光电比浊法的原理 原理 在酸性介质中,可以消除或减少其他还原物质的作用,6—DCIP还原脱色,此相当于0,一是取决于其氧化还原状态,然后与邻苯二胺缩合成一种荧光性化合物

用滴定法测定果蔬测定抗坏血酸含量的优缺点有哪些

用滴定法测定果蔬测定抗坏血酸含量的优缺点有哪些

2.6一二氯酚靛酚滴定法测定还原型抗坏血酸是多年采用的经典方法。该法简便易行、快速,目前仍被广泛运用。但此方法尚存着一定均缺点,突出的一点是滴定终点难以确定。利用2.6一二氯酚靛酚滴定含有抗坏血酸的酸性物质溶液而当抗坏血酸尚未被全部被氧化时,滴下的2.6一二氮酚靛酚立即被还原成无色。而溶液中的坑坏血酸一旦被氧化,则滴入的2.6一二氮酚靛酚则立即使溶液呈现红色。所以,当溶液从无色转变成微红色时,即表示溶液中的抗坏血酸刚刚

被全部氧化,此时为滴定终点。此种方法对于无色或淡黄色、绿色样品液的滴定终点易确定,而对于山植、大枣、草葺、酸枣等紫色、粉红或褐色等色泽的朵蔬样品液的滴定终点就难以观察确定。为此,往往经稀释,添加活性炭、白陶土来进行脱色处理,添加维生素C的方法来解决。既使如此,仍难得到满意的结果,测定数据也很难准确。为克服以上缺点,近年来经反复多次的实验研究,采用2.6一二氯酚靛酚反滴定法测果蔬中还原抗坏血酸,终于摸索出比较合理的实

验条件,收到了比较满意的效果。

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