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文章目录>>>

• 1、硫酸亚铁铵的制备，如果用浓硫酸配置溶液，该如何配制?在配置的过程中应该注意什么？
• 2、硫酸亚铁铵制取时的注意事项
• 3、在制备硫酸亚铁铵的实验中怎样洗涤沉淀,洗涤时应注意哪几点
• 4、为什么制备硫酸亚铁铵时要保持酸性？
• 5、硫酸亚铁铵的制备注意事项

硫酸亚铁铵的制备，如果用浓硫酸配置溶液，该如何配制?在配置的过程中应该注意什么？

硫酸亚铁铵的制备，如果用浓硫酸配置溶液，配制：

铁屑要洗净去油污，亚铁盐在空气中易氧化。析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化。

在配置的过程中应该注意：在制备（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O过程中，为了使Fe2+ 不与水作用，溶液需要保持足够的酸度（pH=1~2）。

性质

由于浓硫酸中含有大量未电离的硫酸分子（强酸溶液中的酸分子不一定全部电离成离子，酸的强弱是相对的），所以浓硫酸具有吸水性、脱水性（俗称炭化，即腐蚀性）和强氧化性等特殊性质；而在稀硫酸中，硫酸分子已经完全电离，所以不具有浓硫酸的特殊化学性质。

发烟硫酸是无色或棕色油状稠厚的发烟液体（棕色是因为其中含有少量铁离子），具有强烈刺激性臭味，吸水性很强，与水可以任何比例混合，并放出大量稀释热。

以上内容参考：百度百科-硫酸亚铁铵

硫酸亚铁铵制取时的注意事项

(一)硫酸亚铁的合成

称取铁粉1g（台秤），放在锥形瓶中，加入稀H2SO4 (3mol·L-1)8mL（量筒），在水浴中加热，注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于剧烈，在加热过程中应经常取出锥形瓶摇荡，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防FeS04结晶析出（？如果有沉淀析出，会在过滤中失去较多的硫酸亚铁），注意溶液酸度应控制在pH值1～2，如果酸度不够，要适当补加少量的H2SO4来调节。待反应速度明显减慢(如何判断?锥形瓶底部没有了黑色沉淀)时，（在此之前应剪好滤纸，安装好抽滤装置，洗干净抽滤瓶）停止加热并立即（？必须趁热过滤，防止硫酸亚铁析出）进行减压过滤。如果发现滤纸上有晶体析出，可用少量去离子水冲洗溶解之。将滤液转移到蒸发皿中。根据参加反应的铁量（原子量=56），计算出生成FeS04（分子量=152）的理论产量（约3g）。

此步骤中需要注意Fe与H2SO4反应应在通风橱中进行，或放于排风口处，以减少酸雾的毒害。

(二)硫酸亚铁铵晶体的制备

根据FeS04的理论产量，按FeS04与(NH4)2S04（分子量=132）摩尔质量比为1：1的比例，称取固体(NH4)2S04若干克（约称3g），并将其配成饱和溶液(在50ml小烧杯中，约加入5ml蒸馏水——学生自己查阅有关资料，按常温下的溶解度配制后），加入到已调节好酸度的FeS04溶液中，用搅棒混合均匀。将蒸发皿置于电热板上先调高温（400℃后降温200℃）小火加热蒸发，至溶液表面出现晶体膜时停止加热。静置，使其自然冷却至室温，析出浅绿色结晶。减压过滤,用少量乙醇洗涤晶体两次(?)除去母液和水分，将漏斗中的固体取出，放在滤纸上吸干水分，然后称量实验产品FeSO4·(NH4)2SO4·6H20的质量(约7-8g)。

上述是本人指导学生实验笔记，供你参考。尤其注意括号中的强调。

在制备硫酸亚铁铵的实验中怎样洗涤沉淀,洗涤时应注意哪几点

过量的铁溶于稀硫酸可得硫酸亚铁。等物质的量的硫酸亚铁与硫酸铵作用，能生成溶解度较小的硫酸亚铁铵（（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，浅绿色晶体），该晶体的商品名称为摩尔盐。

Fe（铁屑）+ H2SO4（稀）= FeSO4+ H2 ↑

FeSO4 +（NH4）2SO4 + 6H2O =（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O

硫酸亚铁铵是一种复盐，一般亚铁盐在空气中易被氧化，但形成复盐后就比较稳定，不易被氧化，因此在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。

实验步骤

1． 铁屑表面油污的去除（如用纯铁粉可省去此步）

用台秤称取2g铁屑放入100mL锥形瓶中，加入15mL100g·L-1的Na2CO3溶液，缓慢加热约10分钟，用倾析法倾去碱液，用去离子水将铁屑冲洗干净。

2． 制备硫酸亚铁

往盛有铁屑的锥形瓶中加入10mL 3mol·L-1的H2SO4，于通风处水浴加热（注意控制反应速率，以防反应过快，反应液喷出）至不再有气泡放出。反应过程中应适当补加些水，以保持原体积。趁热减压过滤。用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将溶液倒入蒸发皿中。

3． 硫酸亚铁铵的制备

根据溶液FeSO4中的量，按关系式n [（NH4）2SO4]：n [FeSO4]=1：1称取所需的（NH4）2SO4（s），配制成（NH4）2SO4的饱和溶液。将此饱和溶液加到FeSO4溶液中（此时溶液的pH值应接近于1，如pH值偏大，可加几滴浓H2SO4调节），水浴蒸发，浓缩至表面出现结晶薄膜为止（蒸发过程中切不可搅拌）。放置缓慢冷却至室温，得硫酸亚铁铵晶体。减压过滤除去母液并尽量吸干。把晶体转移到表面皿上晾干片刻，观察晶体色态，称重，计算产率。

☆ 硫酸亚铁铵晶体的制备

根据FeS04的理论产量，按FeS04与(NH4)2S04（分子量=132）摩尔质量比为1：1的比例，称取固体(NH4)2S04若干克（约称3g），并将其配成饱和溶液(在50ml小烧杯中，约加入5ml蒸馏水，按常温下的溶解度配制后），加入到已调节好酸度的FeS04溶液中，用搅棒混合均匀。将蒸发皿置于电热板上先调高温（400℃后降温200℃）小火加热蒸发，至溶液表面出现晶体膜时停止加热。静置，使其自然冷却至室温，析出浅绿色结晶。减压过滤,用少量乙醇洗涤晶体两次(?)除去母液和水分，将漏斗中的固体取出，放在滤纸上吸干水分，然后称量实验产品FeSO4·(NH4)2SO4·6H20的质量(约7-8g)。

为什么制备硫酸亚铁铵时要保持酸性？

因为硫酸亚铁氨中的氨根离子和亚铁离子在水中很容易水解，而这样的水解使得原溶液的成分发生了改变，因而就是说原溶液变质了，而硫酸亚铁氨中的氨根离子和亚铁离子，在水中水解的实质是氨根离子和氢氧根离子结合生成少量的一水和氨分子，亚铁离子和水电离出的氢氧根离子结合，生成少量的氢氧化亚铁沉淀。

使得溶液中氢离子的浓度大于氢氧根离子的浓度，因此，溶液显示酸性，而保持较强的酸性的方法就是向里面加酸溶液，增大氢离子的浓度，由于水解平衡的原因，氢离子浓度增大，抑制了两种阳离子的水解，因此，原溶液还能保持原来的成分，不会变质，所以硫酸亚铁铵溶液要保持较强的酸性。

硫酸亚铁铵注意事项

1、避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面三氧化二铁过多无法被铁完全还原，会导致铁离子留在溶液中而影响产品的质量。

2、铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液。

3、硫酸的浓度不宜太大或太小;浓度小，反应慢；浓度大，易产生铁离子与二氧化硫，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。

硫酸亚铁铵的制备注意事项

(一)硫酸亚铁的合成

称取铁粉1g（台秤），放在锥形瓶中，加入稀H2SO4 (3mol·L-1)8mL（量筒），在水浴中加热，注意控制Fe与H2SO4的反应不要过于剧烈，在加热过程中应经常取出锥形瓶摇荡，并根据需要适当补充蒸发的水分，以防FeS04结晶析出（？如果有沉淀析出，会在过滤中失去较多的硫酸亚铁），注意溶液酸度应控制在pH值1～2，如果酸度不够，要适当补加少量的H2SO4来调节。待反应速度明显减慢(如何判断?锥形瓶底部没有了黑色沉淀)时，（在此之前应剪好滤纸，安装好抽滤装置，洗干净抽滤瓶）停止加热并立即（？必须趁热过滤，防止硫酸亚铁析出）进行减压过滤。如果发现滤纸上有晶体析出，可用少量去离子水冲洗溶解之。将滤液转移到蒸发皿中。根据参加反应的铁量（原子量=56），计算出生成FeS04（分子量=152）的理论产量（约3g）。

此步骤中需要注意Fe与H2SO4反应应在通风橱中进行，或放于排风口处，以减少酸雾的毒害。

(二)硫酸亚铁铵晶体的制备

根据FeS04的理论产量，按FeS04与(NH4)2S04（分子量=132）摩尔质量比为1：1的比例，称取固体(NH4)2S04若干克（约称3g），并将其配成饱和溶液(在50ml小烧杯中，约加入5ml蒸馏水——学生自己查阅有关资料，按常温下的溶解度配制后），加入到已调节好酸度的FeS04溶液中，用搅棒混合均匀。将蒸发皿置于电热板上先调高温（400℃后降温200℃）小火加热蒸发，至溶液表面出现晶体膜时停止加热。静置，使其自然冷却至室温，析出浅绿色结晶。减压过滤,用少量乙醇洗涤晶体两次(?)除去母液和水分，将漏斗中的固体取出，放在滤纸上吸干水分，然后称量实验产品FeSO4·(NH4)2SO4·6H20的质量(约7-8g)。

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