聚丙烯酰胺产品检验(丙烯酰胺 检测)

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聚丙烯酰胺产品检验(丙烯酰胺 检测)

1年前 (2022-12-22)电台51

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聚丙烯酰胺离子度如何检测

用胶体滴定法测试聚丙烯酰胺的阳离子度,用胶体反滴定法和溴代十六烷基吡啶滴定法测试聚丙烯酰胺的阴离子度,用傅里叶红外光谱对自制的聚丙烯酰胺进行官能团分析,并对常温条件下,pH值、指示剂用量、滴定速度以及聚合物残留乳化剂对离子度测定的影响进行研究。研究结果表明:对阳离子聚丙烯酰胺,当采用胶体滴定法测试阳离子度,pH=2~3,滴定速度约为25μL/s时,测试结果准确;而对阴离子聚丙烯酰胺,当采用反滴定法测定阴离子度时,在pH=9~10,滴定速度约为25μL/s时,测试结果准确;当采用溴代十六烷基吡啶滴定法时,只有在阴离子度大于30%时才可以准确测出样品的阴离子度。

具体见

聚丙烯酰胺浓度测定方法

聚丙烯酰胺浓度测定方法:黏度法、次氯酸钠氧化法(浊度法)、淀粉一碘 化镉法、凝胶色谱法、Kiel—dah定氮法、沉淀法等。

一、试剂

1、丙烯酰胺:分析纯;

2、异丙醇:分析纯;

3、无水乙醇:分析纯;

4、无水甲醇:分析纯;

5、去离子水或二次蒸馏水。

二、仪器

1、液相色谱仪带有可变波长检测器和10mV记录仪。

2、色谱柱柱长为25cm,内径为4.6mm,填料为EconosilC18(ODS-2),粒径为10um;

3、进样器;

4、其他设备:

①1L量筒;

②2L带具塞锥形瓶;

③200ml带具塞的细口瓶;

④磁力搅拌器或立式搅拌器;

⑤移液管;

⑥50ml带具塞细口瓶。

三、残余单体萃取剂的制备

1、溶液A;异丙醇1080ml与离子水900ml混合,用移液管加20ml乙醇,混匀存于2L玻璃瓶中。

2、溶液B:异丙醇1480ml与去水离子水500ml混合,用移液管加20ml乙醇,混匀存于2L玻璃瓶中。

3、溶液C:用移液管取10ml乙醇加入1L容量瓶中,再用异丙醇稀释到刻度混合均匀并存于2L玻璃瓶中。

四、标准试样的制备步骤

1、用去离子水溶解1.0000g丙烯酰胺,稀释至100ml。

2、用49ml溶液A与50ml溶液B放于容量为200ml玻璃瓶中混合,用移液管吸取1.0ml按配好的丙烯酰胺溶液置于同一玻璃瓶中摇匀,即为100mg/L浓度的丙烯酰胺标准试样。每制备萃取溶液A时,就应制备一个新的标准试样。

五、试样的制备

1、称取2.00g,准确至0.01g的待测试样与50ml细口瓶中,加10ml溶液A。盖紧瓶具塞,搅拌或用力振荡40min。

2、再加10ml溶液B,盖紧瓶具塞,搅拌或用力振荡40min,如果溶液不黏,可用于仪器分析。

3、如果加溶液B后,溶液变黏,则重新称取待测试样,加10ml溶液A,盖紧瓶具塞,搅拌或用力振荡40min。然后加入10ml溶液C,搅拌或用力振荡40min,可以用于仪器分析。

六、色谱仪的调解

1、检测波长:220nm。

2、流动相流速:1ml/min。

3、安全压力:21MPa。

4、流动相;5/95甲醇/水(体积比)

七、残余单体含量计算结果表示

残余单体含量按式计算:

Rm = 10-3 S1 / S2 × 100%

式中 Rm——残余单体,%;

S1——试样峰面积,cm²;

S2——标样峰面积,cm²。

八、色谱柱的使用、清洗及贮存

1、不要使色谱柱遭受机械震动。

2、不要使用两种互不相溶的溶剂,当两种互溶溶剂要改时,最好是先用50/50两种混合物冲洗柱子。

3、不要让色谱柱在压力突然变化和超过24.5MPa的情况下使用。

4、不要使用pH值小于2或大于7.5的溶剂体系,添料的减少会使pH值超过使用范围。

5、色谱柱可以用增加或减少排出体积的溶剂连续冲洗来再生,用5/59甲醇/水(体积比)冲洗色谱柱。然后用二氯甲烷排出甲醇。每一步都要使色谱柱均衡,最后再颠倒顺序进行。在长时间使用后,可以用逆流方法洗去可能在色谱柱前部的不溶粒子。

6、不要长时间把色谱柱放在潮湿环境中。长时间存放时,建议用甲醇保护。

如何测定聚丙烯酰胺中的添加物?如尿素、盐类、元明粉等

一般就是加盐和元明粉(我只知道这两中),加盐后在观察产品外观是能看出来,盐是小四方体、很亮的晶体,PAM是不规则的晶体,有得发乌、有的也亮。加元明粉后,明显比原货沉;测固含量也比原货高;用促进剂(Bacl2),先在烧杯中溶解点促进剂,在把粉样儿加进去,用玻璃棒搅一下,4-5个小时后如有沉淀,就说明有元明粉。

阳离子聚丙烯酰胺的国家检测标准标准是什么?标准号是多少?酰胺的水解度是什么意思?

GB/T 12005.9-1992聚丙烯酰胺命名 73KB

GB/T 12005.10-1992 聚丙烯酰胺分子量测定 粘度法 42KB

GB 13940-1992 聚丙烯酰胺 158KB

GB/T 12005.8-1989粉状聚丙烯酰胺溶解速度测定方法 81KB

GB/T 12005.7-1989粉状聚丙烯酰胺粒度测定方法 95KB

GB/T 12005.6-1989部分水解聚丙烯酰胺水解度测定方法 99KB

GB/T 12005.5-1989聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法 气相色谱法 158KB

GB/T 12005.4-1989聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法 液相色谱法 130KB

GB/T 12005.3-1989聚丙烯酰胺中残留丙烯酰胺含量测定方法 溴化法 119KB

GB/T 12005.2-1989聚丙烯酰胺固含量测定方法 71KB

GB/T 12005.1-1989聚丙烯酰胺特性粘数测定方法 245KB

SY/T 6006-94 压井液用聚丙烯酰胺采购规定 254KB

GB 17514-1998水处理剂聚丙烯酰胺 416KB

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