甘氨酸乙酯盐酸盐合成方法(甘氨酸甲酯盐酸盐合成)

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甘氨酸乙酯盐酸盐合成方法(甘氨酸甲酯盐酸盐合成)

1年前 (2022-12-19)电台39

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N-(乙酰基氯)甘氨酸乙酯的合成路线有哪些?

基本信息:

中文名称

N-(乙酰基氯)甘氨酸乙酯

中文别名

N-(氯乙酰基)甘氨酸乙酯;

英文名称

ETHYL

2-[(2-CHLOROACETYL)AMINO]ACETATE

英文别名

N-(ethoxycarbonylmethyl)-2-chloroacetamide;ethyl

2-(2-chloroacetamido)acetate;chloroacetyl

glycine

ethyl

ester;N-(Chloroacetyl)glycine

ethyl

ester;ethyl

2-(2-chloroacetylamino)acetate;ethyl

N-(2-chloroacetyl)-glycinate;

CAS号

41602-50-0

合成路线:

1.通过甘氨酸乙酯盐酸盐和一氯代乙酰氯合成N-(乙酰基氯)甘氨酸乙酯,收率约68%;

2.通过H-gly-gly-oet.盐酸盐合成N-(乙酰基氯)甘氨酸乙酯

更多路线和参考文献可参考

苯甘氨酸和氯化亚砜结合显什么性

最终应该是显碱性,用干燥的氯化氢气体通入无水乙醇中,先制得氯化氢乙醇溶液,然后加入甘氨酸,加热搅拌进行酯化,反应温度控制在80~85ºC,待甘氨酸全部溶解后,再搅拌几分钟,趁热将反应液移到结晶锅,冷却结晶,过滤,得到甘氨酸乙酯盐酸盐。也可以在带有搅拌的反应器中加入甘氨酸和无水乙醇,加热至60ºC,通入氯化氢气体,氯化氢通过反应物完全溶解后,继续通氯化氢至重新结晶时为终点,将反应液移至结晶锅,搅拌冷却结晶,过滤,用无水乙醇洗涤干燥得甘氨酸乙酯盐酸盐。

N-Ts-甘氨酸乙酯的合成路线有哪些?

基本信息:

中文名称

N-Ts-甘氨酸乙酯

英文名称

Ts-glycine

ethyl

ester

英文别名

ethyl

2-(N-tosylamino)acetate;ethyl

2-(4-methylphenylsulfonamido)acetate;Ts-Gly-Oet;ethyl

N-p-toluenesulfonyl

glycinate;Glycine

ethyl

ester

p-toluenesulfonate;

CAS号

5465-67-8

合成路线:

1.通过甘氨酸乙酯盐酸盐和对甲苯磺酰氯合成N-Ts-甘氨酸乙酯,收率约97%;

2.通过乙醇和N-对甲苯磺酰甘氨酸合成N-Ts-甘氨酸乙酯,收率约73%;

更多路线和参考文献可参考

菊酸的合成方法

采用重氮法合成菊酸,主要分为4步。

(1)酯化 将定量甘氨酸、浓盐酸一次加入酯化釜,在40~50℃反应生成甘氨酸盐酸盐水溶液,真空脱水得固体甘氨酸盐酸盐。然后加入定量乙醇、少量盐酸及定量带水剂,搅拌升温反应,脱水酯化得产品甘氨酸乙酯盐酸盐;经回收过量乙醇、带水剂,产品可在0~5℃时结晶,再经离心干燥。产品收率为88%。合成甘氨酸乙酯盐酸盐。

(2)重氮化 将定量甘氨酸乙酯盐酸盐用水溶解,然后加入定量二氯乙烷于釜内,搅拌降温,在0~5℃时滴加亚硝酸钠进行重氮化,当反应结束后,将产品酸洗(5%硫酸)、碱洗,分离到贮罐中供下步使用,产品收率为86%。合成重氮乙酸乙酯。

(3)催化环丙烷化 将定量四甲基乙烯投入釜内,再投入催化剂,开动搅拌器,滴加重氮乙酸乙酯二氯乙烷溶液,待反应结束后,蒸出原材料及溶剂即得粗产品;将粗品转入水蒸气蒸馏釜中蒸馏,收集产品待下步使用,产品收率达61%。合成菊酸乙酯。

(4)皂化、酸化 将定量菊酸乙酯、氢氧化钠溶液依次加入皂化釜中,搅拌升温回流。皂化结束后放入酸化釜酸化,得白色结晶,过滤干燥而得成品,收率90%。合成菊酸。

甘氨酸乙酯盐酸盐的合成方法

用干燥的氯化氢气体通入无水乙醇中,先制得氯化氢乙醇溶液,然后加入甘氨酸,加热搅拌进行酯化,反应温度控制在80~85ºC,待甘氨酸全部溶解后,再搅拌几分钟,趁热将反应液移到结晶锅,冷却结晶,过滤,得到甘氨酸乙酯盐酸盐。

也可以在带有搅拌的反应器中加入甘氨酸和无水乙醇,加热至60ºC,通入氯化氢气体,氯化氢通过反应物完全溶解后,继续通氯化氢至重新结晶时为终点,将反应液移至结晶锅,搅拌冷却结晶,过滤,用无水乙醇洗涤干燥得甘氨酸乙酯盐酸盐。

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