甘氨酸乙酯盐酸盐合成方法(甘氨酸甲酯盐酸盐合成)
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N-(乙酰基氯)甘氨酸乙酯的合成路线有哪些?
基本信息:
中文名称
N-(乙酰基氯)甘氨酸乙酯
中文别名
N-(氯乙酰基)甘氨酸乙酯;
英文名称
ETHYL
2-[(2-CHLOROACETYL)AMINO]ACETATE
英文别名
N-(ethoxycarbonylmethyl)-2-chloroacetamide;ethyl
2-(2-chloroacetamido)acetate;chloroacetyl
glycine
ethyl
ester;N-(Chloroacetyl)glycine
ethyl
ester;ethyl
2-(2-chloroacetylamino)acetate;ethyl
N-(2-chloroacetyl)-glycinate;
CAS号
41602-50-0
合成路线:
1.通过甘氨酸乙酯盐酸盐和一氯代乙酰氯合成N-(乙酰基氯)甘氨酸乙酯,收率约68%;
2.通过H-gly-gly-oet.盐酸盐合成N-(乙酰基氯)甘氨酸乙酯
更多路线和参考文献可参考
苯甘氨酸和氯化亚砜结合显什么性
最终应该是显碱性,用干燥的氯化氢气体通入无水乙醇中,先制得氯化氢乙醇溶液,然后加入甘氨酸,加热搅拌进行酯化,反应温度控制在80~85ºC,待甘氨酸全部溶解后,再搅拌几分钟,趁热将反应液移到结晶锅,冷却结晶,过滤,得到甘氨酸乙酯盐酸盐。也可以在带有搅拌的反应器中加入甘氨酸和无水乙醇,加热至60ºC,通入氯化氢气体,氯化氢通过反应物完全溶解后,继续通氯化氢至重新结晶时为终点,将反应液移至结晶锅,搅拌冷却结晶,过滤,用无水乙醇洗涤干燥得甘氨酸乙酯盐酸盐。
N-Ts-甘氨酸乙酯的合成路线有哪些?
基本信息:
中文名称
N-Ts-甘氨酸乙酯
英文名称
Ts-glycine
ethyl
ester
英文别名
ethyl
2-(N-tosylamino)acetate;ethyl
2-(4-methylphenylsulfonamido)acetate;Ts-Gly-Oet;ethyl
N-p-toluenesulfonyl
glycinate;Glycine
ethyl
ester
p-toluenesulfonate;
CAS号
5465-67-8
合成路线:
1.通过甘氨酸乙酯盐酸盐和对甲苯磺酰氯合成N-Ts-甘氨酸乙酯,收率约97%;
2.通过乙醇和N-对甲苯磺酰甘氨酸合成N-Ts-甘氨酸乙酯,收率约73%;
更多路线和参考文献可参考
菊酸的合成方法
采用重氮法合成菊酸,主要分为4步。
(1)酯化 将定量甘氨酸、浓盐酸一次加入酯化釜,在40~50℃反应生成甘氨酸盐酸盐水溶液,真空脱水得固体甘氨酸盐酸盐。然后加入定量乙醇、少量盐酸及定量带水剂,搅拌升温反应,脱水酯化得产品甘氨酸乙酯盐酸盐;经回收过量乙醇、带水剂,产品可在0~5℃时结晶,再经离心干燥。产品收率为88%。合成甘氨酸乙酯盐酸盐。
(2)重氮化 将定量甘氨酸乙酯盐酸盐用水溶解,然后加入定量二氯乙烷于釜内,搅拌降温,在0~5℃时滴加亚硝酸钠进行重氮化,当反应结束后,将产品酸洗(5%硫酸)、碱洗,分离到贮罐中供下步使用,产品收率为86%。合成重氮乙酸乙酯。
(3)催化环丙烷化 将定量四甲基乙烯投入釜内,再投入催化剂,开动搅拌器,滴加重氮乙酸乙酯二氯乙烷溶液,待反应结束后,蒸出原材料及溶剂即得粗产品;将粗品转入水蒸气蒸馏釜中蒸馏,收集产品待下步使用,产品收率达61%。合成菊酸乙酯。
(4)皂化、酸化 将定量菊酸乙酯、氢氧化钠溶液依次加入皂化釜中,搅拌升温回流。皂化结束后放入酸化釜酸化,得白色结晶,过滤干燥而得成品,收率90%。合成菊酸。
甘氨酸乙酯盐酸盐的合成方法
用干燥的氯化氢气体通入无水乙醇中,先制得氯化氢乙醇溶液,然后加入甘氨酸,加热搅拌进行酯化,反应温度控制在80~85ºC,待甘氨酸全部溶解后,再搅拌几分钟,趁热将反应液移到结晶锅,冷却结晶,过滤,得到甘氨酸乙酯盐酸盐。
也可以在带有搅拌的反应器中加入甘氨酸和无水乙醇,加热至60ºC,通入氯化氢气体,氯化氢通过反应物完全溶解后,继续通氯化氢至重新结晶时为终点,将反应液移至结晶锅,搅拌冷却结晶,过滤,用无水乙醇洗涤干燥得甘氨酸乙酯盐酸盐。
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